Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

21 ноября 1985 г. N 4026-85

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ

ГЕРАНИЛИЗОВАЛЕРИАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

                       CH          O

                       │ 3         ││

    (CH ) C=CH-CH -CH -C =CH-CH -O-C -CH -CH(CH )              М.м. 238,41.

       3 2       2   2         2        2      3 2

    Геранилизовалериат

    Плотность  0,8952  г/куб.  см,  в  воде  не растворяется, неограниченно

растворяется в спирте, ацетоне, диэтиловом эфире. Температура кипения 125 -

                                                                 -4

130 °С  при  давлении 1 мм рт. ст. Давление пара при 20° - 7 х 10   +/- 1 х

    -4

х 10   мм рт.  ст.  Показатель  преломления  1,4595 при 20 °С.   Агрегатное

состояние в воздухе рабочей зоны - пары.

    ЛД   более 1000 мг/кг.

      50

I. Характеристика метода

1. Определение основано на методе газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора.

2. Отбор проб проводится с концентрированием (гептан).

3. Предел обнаружения 0,01 мкг в анализируемом объеме раствора (5 мкл).

4. Предел обнаружения в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 20 л).

5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,5 - 50,0 мг/куб. м.

6. Граница суммарной погрешности измерения - +/- 20%.

7. ОБУВ геранилизовалериата в воздухе рабочей зоны - 1 мг/куб. м.

II. Реактивы, растворы, материалы

Геранилизовалериат, 92%.

н-Гептан, ч., ГОСТ 5395-70.

Стандартный раствор геранилизовалериата с содержанием 1 мг/мл в н-гептане.

Твердый носитель инертон AW-ДМДS (фракция 0,15 - 0,16 мм), пропитанный жидкой фазой OV-17 (3%).

Азот технический, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.

Водород технический, ГОСТ 3022-70, в баллоне с редуктором.

Воздух, ГОСТ 11882-73, в баллоне с редуктором.

III. Приборы и посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Стеклянная колонка длиной 1,2 м, внутренним диаметром 3 мм.

Микрошприц МШ-10, ТУ 2-833-106.

Электроаспиратор М-822, ТУ 64-1-862-77.

Поглотители типа СВТ, ГОСТ 10378-73.

Пипетки мерные на 1 - 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Мерные колбы емкостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пробирки градуированные на 10 мл, ГОСТ 10515-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Линейка металлическая с ценой деления 1 мм.

Подготовка к определению

1. Подготовка хроматографической колонки

Хроматографическую колонку заполняют насадкой (носитель + неподвижная жидкая фаза) механически, осторожно встряхивая, или с помощью небольшого вакуума. Кондиционирование колонки производят в токе газа-носителя при постепенном повышении температуры от комнатной до 180 °С со скоростью 20 °С в час. Подготовка прибора к анализу проводится согласно инструкции по обслуживанию хроматографа.

Условия хроматографирования:

Режим изотермический.

Температура колонки - 150 °С, испарителя - 200 °С.

Расход газа-носителя азота - 40 мл/мин., водорода - 30 мл/мин., воздуха - 300 мл/мин.

Скорость диаграммной ленты - 300 мм/час.

Объем вводимой пробы - 1 - 5 мкл.

Время удерживания геранилизовалериата - 6 мин.

Продолжительность анализа - 8 мин.

                                             -11

    Чувствительность шкалы э/метра - 1,6 х 10    А.

2. Построение градуировочного графика

Из стандартного раствора геранилизовалериата готовят серию градуировочных растворов, содержащих от 0,01 до 1 мкг/мкл геранилизовалериата в н-гептане.

Стандартные растворы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Для каждой концентрации делают по 5 параллельных определений. Для построения градуировочного графика берут не менее 6 различных концентраций. Измеряют на хроматограмме высоту (площадь) пиков исследуемого вещества. Строят градуировочный график, который выражает зависимость высоты пика (площади) геранилизовалериата от его концентрации в растворе.

IV. Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через поглотители, наполненные н-гептаном (5 мл). Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Поглотители должны быть помещены в ледяную воду. Поглотительные растворы, содержащие геранилизовалериат, хранят в закрытой таре в холодильнике при температуре не выше 10 °С в течение 3 месяцев.

V. Условия анализа

Поглотительный раствор переводят в градуированную пробирку, промывают н-гептаном поглотительный прибор и доводят объем раствора до 5 мл н-гептаном. Аликвотную часть раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Скорость ввода пробы и шприц должны быть постоянны. При анализе проб делают не менее 3 параллельных определений. Измеряют высоту (площадь) пиков. По градуировочному графику находят концентрацию исследуемого вещества.

Концентрацию геранилизовалериата (Х) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

                                   G х V

                                        1

                               Х = -------,

                                   V х V

                                        20

    где:

    G   -  количество  геранилизовалериата,  найденное  по  градуировочному

графику, мкг;

    V  - общий объем пробы, мл;

     1

    V - хроматографируемый объем пробы, мл;

    V   - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным

     20

условиям, л.

VI. Требования безопасности

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81, 20.10.81).

VII. Разработчики

Пенчук Я.О., Ильмоя К.А. (Городская санитарно-эпидемиологическая станция, г. Тарту, ЭССР).