"Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций препаративной формы АЮГ-80А-84 в воздухе рабочей зоны" // Технорма.RU

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

21 ноября 1985 г. N 4025-85

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ПРЕПАРАТИВНОЙ ФОРМЫ АЮГ-80А-84 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

---

(CH ) CH-O-CH -CH -C(CH )=CH-CH -O-// \\-C H М.м. 262,43.

3 2 2 2 3 2 \ ___ / 2 5

---

АЮГ-80А-84, действующее вещество - 1-(4-этилфенокси)-3-метил-5-изопропокси-2-пентен. Соотношение цис- и транс-изомеров от 1:1 до 1:3. Препарат включает: эмульгатор ОП-7 - 14,1%, добавку Э - 1,4%, добавку П - 13,8%, действующее начало - 70,7%.

Препарат представляет собой вязкую желтого цвета пасту. С водой образует устойчивую эмульсию. Агрегатное состояние в воздухе рабочей зоны - аэрозоль, пары.

ЛД для теплокровных животных - более 1000 мг/кг.

I. Характеристика метода

1. Определение основано на методе газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора.

2. Отбор проб проводится с концентрированием (фильтр, гептан).

3. Предел обнаружения - 0,01 мкг в анализируемом объеме раствора (5 мкл).

4. Предел обнаружения в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 20 л).

5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,5 - 50,0 мг/куб. м.

6. Граница суммарной погрешности измерения +/- 20%.

7. ОБУВ АЮГ-80А-84 в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/куб. м (рекомендуемый).

II. Реактивы, растворы, материалы

АЮГ-80А-84, 94%.

н-Гептан, ГОСТ 5395-70.

Стандартный раствор АЮГ-80А-84 в н-гептане с содержанием 1 мг/мл.

Твердый носитель инертон AW-ДМСS (фракция 0,125 - 0,16 мм), пропитанный жидкой фазой OV-17 (3%).

Азот технический, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.

Водород технический, ГОСТ 3022-70, в баллоне с редуктором.

Воздух, ГОСТ 11882-73, в баллоне с редуктором.

Фильтр.

III. Приборы и посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Стеклянная колонка длиной 1,2 м и внутренним диаметром 3 мм.

Микрошприц МШ-10, ТУ 2-833-106.

Электроаспиратор М-822, ТУ 64-1-862-77.

Поглотители, ТУ 25-11-1081-75.

Пипетки мерные на 1 - 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Мерные колбы емкостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пробирки градуированные на 10 мл, ГОСТ 10515-75.

Линейка металлическая с ценой деления 1 мм.

Подготовка к определению

1. Подготовка хроматографической колонки

Хроматографическую колонку заполняют насадкой (носитель + неподвижная жидкая фаза) механически, осторожно встряхивая, или с помощью небольшого вакуума. Кондиционирование колонки производят в токе газа-носителя при постепенном повышении температуры от комнатной до 200 °С со скоростью 20° в час. Подготовка прибора к анализу проводится согласно инструкции по обслуживанию хроматографа.

Условия хроматографирования

Режим изотермический.

Температура колонки 180 °С, испарителя 220 °С.

Расход газа-носителя азота 40 мл/мин., водорода - 30 мл/мин., воздуха -

-11

300 мл/мин. Чувствительность шкалы э/метра 6,4 х 10 А.

Скорость диаграммной ленты 180 мм/час.

Объем вводимой пробы 1 - 5 мкл.

Время удерживания АЮГ-80А-84:

7,7 мин. - транс-изомер;

6,7 мин. - цис-изомер.

Продолжительность анализа 10 мин.

2. Построение градуировочного графика

Из стандартного раствора АЮГ-80А-84 готовят серию градуировочных растворов, содержащих от 0,01 до 1,0 мкг/мкл в н-гептане.

Стандартные растворы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Для каждой концентрации делают по 5 параллельных определений. Для построения градуировочного графика берут не менее 6 различных концентраций. Измеряют на хроматограмме высоту (площадь) пиков цис- и транс-изомеров АЮГ-80А-84. Строят градуировочный график, который выражает зависимость суммы высот (площадей) пиков цис- и транс-изомеров АЮГ-80А-84 от их концентрации в растворе.

IV. Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 2 л/мин. аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе, с последовательно соединенным поглотительным прибором, заполненным н-гептаном (5 мл). Поглотительные приборы должны быть помещены в ледяную баню. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Поглотительные растворы АЮГ-80А-84 в н-гептане могут храниться в закрытой таре в холодильнике при температуре не выше 10 °С в течение 3 месяцев.

V. Условия анализа

Фильтр с пробой переносят в градуированную пробирку. В ту же пробирку сливают содержимое поглотителя и доводят промывными порциями гептана объем раствора до 5 мл. В хроматограф вводят аликвотную часть раствора (1 - 5 мкл) через самоуплотняющуюся мембрану. Скорость ввода пробы и шприц должны быть постоянны. При анализе проб делают не менее 3 параллельных определений. Измеряют высоту (площадь) пиков цис- и транс-изомера АЮГ-80А-84. По градуировочному графику находят концентрацию исследуемого вещества.

Концентрацию АЮГ-80А-84 (Х) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

G х V

Х = -------,

V х V

где:

G - количество АЮГ-80А-84, найденное по градуировочному графику (сумма

изомеров), мкг;

V - общий объем пробы, мл;

V - хроматографируемый объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным

условиям, л.

VI. Требования безопасности

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81, 20.10.81).

VII. Разработчики

Пенчук Я.О., Ильмоя К.А. (Городская санитарно-эпидемиологическая станция, г. Тарту, ЭССР).