"Временные методические указания по фотометрическому измерению концентрации препарата ЭБФ-5 в воздухе рабочей зоны" // Технорма.RU

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

21 ноября 1985 г. N 4023-85

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ

ПРЕПАРАТА ЭБФ-5 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

OCH CH Cl

│ 2 2

│

CH -CH -P-OCH CH Cl

│ 2 2 ││ 2 2

//\ N O

// \ / \

│ ││ \ ---

│ ││ //--CH --// \\ М.м. 441,1.

\\ / \ // 2 \ ___ /

\\/ N ---

ЭБФ-5, действующее начало ди-(бета-хлорэтил)-бета-[1-(2-бензил-бензимидазолил)]этилфосфонат. Химически чистый препарат представляет собой белое кристаллическое вещество, температура плавления 179 - 181 °С. Хорошо растворим в ацетоне, этаноле, хлороформе, тетрагидрофуране, диметилсульфоксиде и малорастворим в воде.

Лабораторный образец гигроскопичен и, кроме основного продукта (97%), содержит воду (1,1%), исходное вещество 2-бензил-бензимидазол (0,3%), продукты дегидрохлорирования винифоса и целевого продукта (1,6%).

Стабилен при обычных условиях хранения.

ЭБФ-5 рекомендован для применения в качестве эффективного регулятора роста растений на посевах томатов, моркови, свеклы и других овощей. Препарат практически нелетуч. Применяется в концентрациях 1 - 10 мг/л. При применении может находиться в воздухе в виде аэрозоля.

I. Характеристика метода

1. Определение основано на образовании экстрагируемого ионного ассоциата эозина Н с ЭБФ-5 и последующем фотометрировании его при длине волны 540 нм.

2. Отбор проб проводится с концентрированием (фильтры бумажные "синяя лента", предварительно промытые смесью хлороформ - диэтиловый эфир (1:1) и высушенные).

3. Предел измерения в колориметрируемом объеме (7 мл) - 5 мкг.

4. Предел измерения в воздухе - 0,07 мг/куб. м (при отборе 70 л воздуха).

5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,071 - 0,5 мг/куб. м.

6. Определению ЭБФ-5 мешают близкие по области применения иные регуляторы роста растений - гидрел, дигидрел.

7. Среднее значение определения стандартных количеств ЭБФ-5 - 93,35% при n = 25, стандартное отклонение - 1,136; относительное стандартное отклонение - 1,22%; доверительный интервал среднего при р = 0,95 и n = 25 - +/- 0,47; граница суммарной погрешности измерения +/- 15%.

8. ОБУВ ЭБФ-5 - 1 мг/куб. м.

II. Реактивы, растворы, материалы

ЭБФ-5, х.ч.

Хлороформ, х.ч., ГОСТ 215-74.

Натрий тетраборнокислый, х.ч., ГОСТ 4199-76, 0,05 М водный раствор.

Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, 0,1 н водный раствор.

Эозин Н, индикатор, ч.д.а., ТУ 6-09-183-70, 1% в буферном растворе (рН 8,01).

Натр едкий, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 5% водный раствор.

Кальций хлористый плавленый (гидрофилит), ч., ГОСТ 3460-77.

1,2-Дихлорэтан очищенный. Для очистки промывают дихлорэтан 5% водным раствором натра едкого, затем дистиллированной водой до нейтральной реакции. Промытый дихлорэтан сушат хлористым кальцием и перегоняют. Хранят очищенный дихлорэтан в темной склянке в течение 10 дней.

Стандартный раствор ЭБФ-5 в хлороформе с содержанием 100 мкг/мл готовят из х.ч. вещества.

Буферный раствор (рН 8,01): 56 мл 0,05 М водного раствора тетраборнокислого натрия доводят до 100 мл 0,1 н водным раствором соляной кислоты.

Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.

III. Приборы и посуда

Спектрофотометр СФ-26-01.

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.

Фильтродержатель.

Прибор для отгонки растворителя, ТУ 25-11-917-74.

Колбы конические на 250 мл, ГОСТ 10394-72.

Цилиндры мерные на 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Колбы круглодонные на 100 мл, ГОСТ 10394-72.

Пипетки на 1, 5, 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Колбы мерные на 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Стаканы химические на 50, 100 мл, ГОСТ 10394-72.

Воронки лабораторные, ГОСТ 8613-75.

Аппарат для встряхивания жидкости в лабораторной посуде, ТУ 64-1-1081-73.

Воронки делительные на 50, 1000 мл, ГОСТ 8613-75.

Пробирки на 10 мл, ГОСТ 10515-75.

IV. Условия отбора проб воздуха

Исследуемый воздух со скоростью 7 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента". Для чувствительного определения препарата необходимо отобрать 70 л воздуха. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 10 л воздуха.

V. Условия анализа

Фильтр переносят в коническую колбу на 250 мл и извлекают препарат экстракцией (3 x 15 мл) хлороформом. Собранные экстракты выпаривают на роторном испарителе досуха. Сухой остаток растворяют в 3 мл дихлорэтана и переносят в делительную воронку на 50 мл, споласкивают колбу еще дважды по 2 мл дихлорэтана и сливают туда же. Затем добавляют 1 мл 1% раствора эозина и 6 мл буферного раствора с рН = 8,01. Содержимое делительной воронки медленно встряхивают 2 мин. во избежание образования эмульсии. После расслаивания водной и органической фаз дихлорэтановый экстракт отделяют и измеряют его оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 540 нм.

Содержание ЭБФ-5 в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику (табл. 1).

Таблица 1

ШКАЛА СТАНДАРТОВ ДЛЯ ПОСТРОЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ КРИВОЙ

┌─────────────────────────────────┬───────────────────────────────────────┐

│ Компоненты градуировочных │ Номера градуировочных растворов │

│ растворов и их объемы ├────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┤

│ │ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │

├─────────────────────────────────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤

│Стандартный раствор ЭБФ-5 │0 │0,05│0,10│0,15│0,20│0,25│0,30│0,35│

│100 мкг/мл, мл │ растворитель упаривают досуха │

├─────────────────────────────────┼────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┤

│Буферный раствор (рН = 8,01), мл │6 │6 │6 │6 │6 │6 │6 │6 │

│Эозин Н, 1% раствор, мл │1 │1 │1 │1 │1 │1 │1 │1 │

│1,2-Дихлорэтан, мл │7 │7 │7 │7 │7 │7 │7 │7 │

│Содержание ЭБФ-5 в фотометрируе- │0 │5 │10 │15 │20 │25 │30 │35 │

│мом объеме, мкг │ │ │ │ │ │ │ │ │

└─────────────────────────────────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┘

Измеряют оптическую плотность окрашенных в розовый цвет растворов и строят график, откладывая по оси абсцисс содержание ЭБФ-5 в фотометрируемом объеме (7 мл), а по оси ординат значения оптической плотности.

Концентрацию ЭБФ-5 (X) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

X = ---,

где:

G - количество препарата в анализируемой пробе, найденное по графику,

мкг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным

условиям, л.

VI. Требования безопасности

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81, 20.10.81).

VII. Разработчики

Бунятян Ю.А., Геворгян А.А., Оганесян Г.О. (Филиал ВНИИГИНТОКСа, г. Ереван), Мушегян Л.Г. (Ереванский государственный университет, г. Ереван).