Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

22 мая 1985 г. N 3893-85

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ТРИАДИМЕФОНА (БАЙЛЕТОНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

         ---

    Cl-//   \\-OCHCC(CH )                              М.м. 293,7.

       \ ___ /  │ ││   3 3

         ---    │ O

              N-N

             //  \

             \  //

               N

    Триадимефон,     синоним     -     байлетон     (действующее     начало

3,3-диметил-1-(1Н-1,2,4-триазолил-1)-1-(4-хлорофенокси)бутанон-2)         -

бесцветное   кристаллическое   вещество,   температура   плавления   82,3°.

Растворимость  в  воде  при  20  °С  -  0,26  г/кг, в циклогексаноне - 600,

изопропаноле  -  200,  дихлорметане - 1200, толуоле - 400. Не разлагается в

присутствии  0,1  н серной кислоты и 0,1 н гидроксида натрия в течение 24 ч

при 20 °С.

    Выпускается  в виде  5 -  25-процентного   смачивающегося   порошка   и

                                                             -6

10-процентного  концентрата эмульсии.  Давление пара менее 10   при 20 °С и

              -5

около  2  х 10    при  40  °С.  Среднетоксичный  пестицид.  ЛД    для  крыс

                                                              50

(перорально) 572 мг/кг.

Препарат предназначен для борьбы с болезнями пшеницы, яблони, огурцов, дыни, виноградной лозы и др.

I. Характеристика метода

1. Определение основано на хроматографировании препарата в тонком слое сорбента (пластинки "Силуфол") в подвижной фазе гексан - ацетон (72:28) или изооктан и ацетон (70:30); бензол и этилацетат (90:10).

Зоны локализации обнаруживаются в виде синих пятен на желтом фоне после опрыскивания бромфеноловым реагентом с азотнокислым серебром, а затем раствором лимонной кислоты.

2. Предел обнаружения на хроматограмме - 1 мкг.

3. Предел измерения в воздухе (при отборе 200 л воздуха) - 0,003 мг/куб. м.

4. Диапазон измеряемых концентраций от 0,003 - 20,0 мг/куб. м.

    5. Определению  могут  мешать  фосфорорганические  соединения,  имеющие

близкое значение R  (рогор и др.).

                  f

6. Граница суммарной погрешности измерения +/- 15,54%.

7. ПДК в воздухе рабочей зоны - 0,5 кг/куб. м.

II. Реактивы, растворы, материалы

Ацетон - хч, ГОСТ 2603-79.

Бензол - хч, ГОСТ 5955-75.

Спирт этиловый, ТУ 6-09-1710-77.

Стандартный раствор байлетона в этиловом спирте с содержанием 200 мкг/мл. Хранят в холодильнике не более 3-х месяцев.

Проявляющие реагенты

1. 0,4% ацетоновый раствор бромфенолового синего с 2% водным раствором азотнокислого серебра в равных объемах.

2. Для осветления фона пластинки после опрыскивания проявителем готовят осветляющий раствор, представляющий 2% водный раствор лимонной кислоты (можно уксусной).

Лимонная кислота - чда, ГОСТ 3652-74.

Смесь растворителей: гексан и ацетон (72:28), изооктан и ацетон (70:30), бензол и этилацетат (90:10).

3. Стандартный раствор байлетона содержит 200 мкг/мл. Из торговой формы 25% смачивающегося порошка байлетона готовят насыщенный раствор в этиловом спирте, помещают его на водяную баню при 35 - 40 °С и оставляют до полного растворения препарата. Затем раствор отфильтровывают и упаривают до небольшого объема и оставляют в холодильнике для кристаллизации. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают охлажденным этиловым спиртом и высушивают на воздухе. Дополнительным критерием чистоты препарата служит хроматографическая индивидуальность, при определении которой стандартные растворы, будучи нанесенными на пластинку в количестве 5 - 10 мкг, не содержат посторонних пятен после хроматографирования.

III. Приборы и посуда

Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-77.

Микропипетки, ГОСТ 20292-74.

Колбы грушевидные емкостью 25 мл, ГОСТ 10394-72.

Цилиндры мерные на 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Палочки стеклянные.

Камера для хроматографирования, ГОСТ 10565-75.

Хроматографические пластинки типа "Силуфол" производства ЧССР.

Пульверизатор стеклянный для обработки пластинок, ГОСТ 10391-74.

Весы аналитические.

Фильтры АФА-ВП-10.

IV. Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 15 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для анализа необходимо 300 л воздуха. Длительность хранения пробы в холодильнике не более 2-х суток.

V. Условия анализа

    Фильтр  переносят  в  делительную  воронку  на  25  мл,  заливают  2 мл

этилового  спирта  и   экстрагируют   10 мин.   Экстракт сливают в цилиндр,

отжимают   фильтр   стеклянной   палочкой.   Фильтр  промывают еще раз 2 мл

этилового спирта. Измеряют  объем  раствора.  На  пластинку  наносят 0,1 мл

растворителя так, чтобы размеры пятен не превышали 5 - 6 мм. Слева и справа

от пробы наносят 3 - 5 мкг стандартного раствора. Пластинку   высушивают  и

опускают в хроматографическую камеру. Приготовляют одну из  подвижных  фаз,

наливают на дно камеры и опускают пластинку. Готовую пластинку оставляют на

воздухе   для  просушки  и  опрыскивания  проявляющим  реактивом.  Байлетон

проявляется,  как   правило,  в  виде  двух  синих  пятен  на  желтом  фоне

пластинки R   = 0,22; R   = 0,56 на пластинке "Силуфол".

           f1          f2

Полуколичественное определение производится путем визуального сравнения интенсивности окраски и размера пятен исследуемой пробы и стандартных растворов. Для получения количественных данных содержание байлетона определяют путем измерения площади пятен на хроматограмме с помощью кальки, протертой вазелиновым или растительным маслом. Площадь пятна высчитывается методом наложения кальки на миллиметровую бумагу.

Концентрацию триадимефона (Х) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

                            G   х S   х V

                             ст    пр    1

                        Х = --------------,

                             S   х V х V

                              ст        20

    где:

    G   - количество пестицида в стандартном растворе, мкг;

     ст

    S   - площадь пятна на хроматограмме стандарта, кв. мм;

     ст

    S   - площадь пятна на хроматограмме пробы, кв. мм;

     пр

    V  - общий объем пробы, мл;

     1

    V - хроматографируемый объем пробы, мл;

    V   -  объем  воздуха,  отобранный   для   анализа   и   приведенный  к

     20

стандартным условиям, л.

VI. Требования безопасности

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81, 20.10.81).

VII. Разработчики

Булычева Г.Н. (Рязанский медицинский институт, г. Рязань).