Утверждены

Минздравом СССР

22 мая 1985 г. N 387-85

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДД В ВОДЕ МЕТОДОМ

ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

    Краткая   характеристика   пестицида.  Препарат  ДД  (немафен)

представляет  собой  смесь  хлорпроизводных  пропана  и пропилена.

Состав    препарата   ДД   следующий   (в   массовых   процентах):

монохлорпроизводные   пропана   и   пропена   -   не   более  3,5;

1,2-дихлорпропан  -  не  более  35; цис-,  трансдихлорпропены - не

менее  50;  высококипящие хлориды (трихлорпропан) - не более 0,12;

кислотность  (в  пересчете  на хлороводородную кислоту) - не более

0,02.  Действующим  началом  являются  цис-,   трансдихлорпропены.

Химическое   название   -  транс-1,3-дихлорпропен-1  (36  -  37%),

цис-1,3-дихлорпропен-1 (14%). Брутто-формула C H Cl . Молекулярная

                                              3 4  2

масса  110,0.  Препарат ДД представляет собой жидкость желтоватого

цвета с резким запахом, пределы выкипания которой от 45 до 145 °C.

Т.  кип.  97,3  °C.  Давление  паров  (при  20 °C) - 50,662 гПа. С

органическими  растворителями  (ацетон, гексан, хлороформ, ксилол,

этанол и др.) препарат ДД смешивается в любых соотношениях. В воде

нерастворим.  ПДК  паров  в  воздухе рабочей зоны производственных

помещений   5   мг/куб.  м,  в  воде  водоемов  санитарно-бытового

назначения  -  0,4 мг/л, а в атмосферном воздухе - 0,01 мг/куб. м.

Препарат ДД применяют в сельском хозяйстве в качестве нематоцида.

Принцип метода. Определение основано на хроматографировании ДД на неподвижной фазе карбовакс-20 М с использованием ДЭЗ. Среднее значение определения 87,6 + 4,5%.

Реактивы и растворы. Диэтиловый эфир. Хлорид натрия. Сульфат натрия ч.

Насадка колонки - хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм) с 15-процентным карбоваксом-20 М. Азот особой чистоты. Стандартный раствор ДД (5 мкг/мл по д.в.) хранят в холодильнике не более двух недель.

Приборы и посуда. Хроматограф, снабженный ДЭЗ ("Цвет", "Газохром", ЛХМ-8Д или др.). Колбы конические на шлифе. Цилиндры мерные. Воронки делительные на 1000 мл. Колонка стеклянная длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм. Микрошприц МШ-10М. Секундомер.

Хранение проб. Препарат высоколетуч. Отобранные пробы хранят в колбах с плотно закрытыми крышками только в холодильнике. Анализы необходимо выполнять в течение 1 - 2 дней после отбора.

Ход анализа. 500 мл воды помещают в делительную воронку, приливают 30 - 40 мл диэтилового эфира и 5 г хлорида натрия. Хорошо перемешивают, встряхивают. Дают разделиться слоям. Отделяют слой эфира, сушат 10 г безводного сульфата натрия. Измеряют объем эфира и аликвотную часть вводят в хроматограф.

    Условия   хроматографирования.  Хроматограф,  снабженный  ДЭЗ.

Колонка  длиной  1  м,  диаметром 3 мм. Насадка колонки - хроматон

N-AW   (0,16  -  0,20 мм)   с   15-процентным   карбоваксом-20  М.

Температура (°C): колонки - 80, испарителя - 150, детектора - 210.

Скорость газа-носителя (азот)  50 мл/мин.  Вводимый  объем  3 мкл.

                          -12

Шкала электрометра 20 x 10    А.  Скорость   движения  диаграммной

ленты 240 мм/ч. Линейный диапазон детектирования 0,5 - 5 нг. Время

удерживания:   цис-1,3-дихлорпропен  -  1  мин.  6   с; транс-1,3-

дихлорпропен  -  1  мин.  54  с  (если присутствует в виде примеси

1,2-дихлорпропан,  относительное  время  удерживания  его  0,7  по

отношению к цис-1,3-дихлорпропену).

    Обработка результатов анализа. Количество препарата определяют

методом  абсолютной калибровки. Концентрацию препарата в пробе (X,

мг/л) вычисляют по формуле:

                              AV H

                                1 пр

                          X = ------,

                              H  VP

                               ст

    где:

    A   -   количество   препарата   во  введенном  в  хроматограф

стандартном растворе, нг;

    H   - высота пика стандартного раствора препарата, вводимого в

     ст

хроматограф, мм;

    H   - высота пика препарата в исследуемом растворе пробы, мм;

     пр

    V  - общий объем пробы, мл;

     1

    V - объем экстракта, введенный в хроматограф, мл;

    P - объем пробы, мл.

Найденное содержание цис-, трансизомеров 1,3-дихлорпропена и 1,2-дихлорпропана (если он обнаружен) суммируют. Эта величина соответствует количеству ДД в пробе.

Требования безопасности. Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.