"Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ди-трапекса в воздухе рабочей зоны" // Технорма.RU

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

12 апреля 1985 г. N 3250-85

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ДИ-ТРАПЕКСА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Ди-трапекс - смесь ДД (цис-, транс-1,3дихлорпропен) и МИТЦ (метилизотиоцианат).

Как примесь может присутствовать 1,2-дихлорпропан.

Растворим в большинстве органических растворителей. Нерастворим в воде.

ДД - цис-, транс-1,3дихлорпропен

Cl CH Cl Мол. масса 110,98.

\ / 2 Т кип. - 106° - 109 °C.

C=C

/ \

H H

МИТЦ - метилизотиоцианат

CH -N=S=O Мол. масса 73,11.

3 Т кип. - 119° - 120 °C.

Технический препарат состоит из смеси ДД (931 г/л) + МИТЦ (235 г/л).

При применении находится в воздухе в виде паров.

I. Характеристика метода

1. Определение основано на хроматографировании анализируемых соединений на неподвижной фазе Карбовакс 20 М с использованием детектора постоянной скорости рекомбинации (ДПР) и термоионного детектора (ТИД).

2. Отбор проб с концентрированием (активированный уголь).

3. Предел измерения в анализируемом объеме - 1 нг.

4. Предел измерения в воздухе (при отборе 3 л воздуха) - 0,05 кг/куб. м.

5. Диапазон измеряемых концентраций 0,05 - 5 мг/куб. м.

6. Определению не мешают наполнители технического препарата.

II. Реактивы, растворы, материалы

Диэтиловый эфир, ГОСТ 3262-79.

Уголь активированный гранулированный промышленный (БАУ, КАД).

Вата обезжиренная.

Носитель для колонки - Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм).

Неподвижная фаза - 15% Карбовакс 20 М (Chemapol, ЧССР).

Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.

Водород, воздух в баллонах.

Стандартный раствор ди-трапекса N 1. Взвешивают в мерной колбе на 100 мл 0,05 г (50 мг) технического препарата. Растворяют в гексане, доводят до метки. Раствор соответствует концентрации: ДД - 465,5 мкг/мл; МИТЦ - 117,5 мкг/мл по действующему веществу. Раствор хранят в холодильнике не более 1 месяца.

Стандартный раствор ди-трапекса N 2. 1 мл стандартного раствора N 1 переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки гексаном. Раствор соответствует концентрации: ДД - 4,65 мкг/мл; МИТЦ - 1,17 мкг/мл по действующему веществу. Хранят в холодильнике не более 2-х недель.

III. Приборы и посуда

Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-77.

Алонж стеклянный. Заполняется 3 - 3,5 г угля и закрывается обезжиренной ватой.

Колбы конические на шлифе, ГОСТ 10394-72.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.

Хроматограф, снабженный ДПР и ТИД ("Цвет", "Газохром" и др.).

Колонка стеклянная, длина 1 м, диаметр 3 мм.

Микрошприцы МШ-10 М, ТУ 2.833.106.

Секундомер.

IV. Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 0,3 л/мин. аспирируют через стеклянный алонж, заполненный активированным углем, в течение 10 мин. Анализы необходимо выполнять в день отбора пробы. До выполнения анализов хранить пробы в морозильной камере холодильника.

V. Условия анализа

Набивку из алонжа переносят в коническую колбу, заливают 15 - 20 мл диэтилового эфира и периодически встряхивают 20 - 30 мин. Фильтруют через бумажный фильтр. Измеряют объем фильтрата и аликвотную часть хроматографируют.

Определение методом ГЖХ

Количество ДД и МИТЦ определяется раздельно.

Определение ДД

Хроматограф, снабженный ДПР.

Длина колонки - 1 м.

Диаметр колонки - 3 мм.

Твердый носитель - Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм).

Жидкая фаза - 15% Карбовакс 20 М.

Температура колонки - 80°.

Температура испарителя - 150°.

Температура детектора - 210°.

Скорость газа-носителя (азота) - 50 мл/мин.

Вводимый объем - 5 мкл.

Скорость диаграммной ленты - 240 мм/час.

-12

Шкала 20 x 10 А.

Линейный диапазон детектирования 0,5 - 5 нг.

Время удерживания: цис-1,3-дихлорпропен - 1,1 мин.; транс-1,3-дихлорпропен - 1,9 мин. (Если присутствует в виде примеси 1,2-дихлорпропан, относительное время его удерживания 0,7 по отношению к цис-1,3-дихлорпропену.)

Определение МИТЦ

Хроматограф с термоионным детектором (ТИД).

Длина колонки - 1 м.

Диаметр - 3 мм.

Твердый носитель - Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм).

Жидкая фаза - 15% Карбовакс 20 М.

Температура колонки - 95°.

Скорость газа-носителя (азота) - 20 - 22 куб. см/мин.

Скорость водорода - 17 - 19 куб. см/мин.

Скорость воздуха - 200 куб. см/мин.

-12

Шкала 20 x 10 А.

Вводимый объем - 2 мкл.

Время удерживания - 2,7 мин.

Линейный диапазон детектирования - 0,5 - 10 нг.

Количественное определение компонентов проводят по методу абсолютной калибровки. Концентрацию компонентов препарата (X) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

G x V x H

1 пр

X = -------------,

H x V x V

ст 20

где:

G - количество препарата во введенном в хроматограф стандартном

растворе, мкг;

H - высота пика стандартного раствора препарата, введенного в

ст

хроматограф, мм;

H - высота пика препарата в исследуемом растворе пробы, мм;

пр

V - общий объем пробы, куб. см;

V - объем экстракта, введенный в хроматограф, куб. см;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным

условиям, л.

Найденные концентрации цис-, транс-изомеров 1,3-дихлорпропена и 1,2-дихлорпропана (если он обнаружен) суммируют. Эта величина соответствует содержанию ДД в пробе.

Концентрацию ди-трапекса в воздухе представляют как концентрацию ДД и как концентрацию МИТЦ отдельно.

VI. Требования безопасности

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.