"Временные методические указания по газохроматографическому определению ди-трапекса в почве" // Технорма.RU

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

12 апреля 1985 г. N 3249-85

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДИ-ТРАПЕКСА В ПОЧВЕ

1. Краткая характеристика препарата

Ди-трапекс - смесь ДД (цис-, транс-1,3-дихлорпропен) и МИТЦ (метилизотиоцианат). Как примесь может присутствовать 1,2-дихлорпропан.

Растворим в большинстве органических растворителей. Нерастворим в воде.

ДД - цис-, транс-1,3-дихлорпропен

Cl CH Cl Мол. масса 110,98.

\ C=C / 2 Т - 106° - 109 °C

/ \ кип

H H

МИТЦ - метилизотиоцианат

CH -N=S=O Мол. масса 73,11.

3 Т - 119° - 120 °C.

кип

Технический препарат состоит из смеси ДД (931 г/л) + МИТЦ (235 г/л).

2. Методика определения ди-трапекса в почве

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Метод основан на газохроматографическом определении ди-трапекса после извлечения из анализируемой пробы на неподвижной фазе Карбовакс 20 М с использованием детектора постоянной скорости рекомбинации (ДПР) и термоионного детектора (ТИД).

2.1.2. Метрологическая характеристика

Диапазон определяемых концентраций - 0,05 - 2 мг/кг; предел обнаружения - 0,05 мг/кг; среднее значение определения: ДД - 85,6 +/- 4,5; МИТЦ - 80,1 +/- 5,6.

2.1.3. Избирательность метода

Определению не мешают хлор- и фосфорорганические пестициды.

2.2. Реактивы, растворы

Диэтиловый эфир, ГОСТ 3262-79.

Хлорид натрия хч, ГОСТ 4233-77.

Фильтры бумажные "синяя лента".

Сульфат натрия безводный, ГОСТ 4166-81.

Набивка для колонки - Хроматон N-AW с 15% Карбовакс 20 М.

Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.

Водород, воздух в баллонах.

Стандартный раствор ди-трапекса N 1: Взвешивают в мерной колбе на 100 мл 0,05 г (50 мг) технического препарата. Растворяют в гексане, доводят до метки. Раствор соответствует концентрации: ДД - 465,5 мкг/мл; МИТЦ - 117 мкг/мл по действующему веществу. Раствор хранят в холодильнике не более 1 месяца.

Стандартный раствор N 2: 1 мл стандартного раствора N 1 переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки гексаном. Раствор соответствует концентрации: ДД - 4,65 мкг/мл; МИТЦ - 1,17 мкг/мл по действующему веществу. Хранят в холодильнике не более 2-х недель.

2.3. Приборы и посуда

Хроматограф, снабженный ДПР и ТИД ("Цвет", "Газохром" или др.).

Колбы конические н/ш, ГОСТ 10394-72.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.

Колонка стеклянная, длина 1 м, диаметр 3 мм.

Микрошприцы на 10 мкл МШ-10М, ТУ 2.833.106.

Секундомер.

2.4. Подготовка проб к анализу. Хранение проб

Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб", утвержденными Главным государственным санитарным врачом СССР, N 2051-80.

Препарат высоколетуч. Отобранные пробы хранят только в морозильной камере холодильника.

Анализы необходимо выполнять в течение 1 - 2 дней после отбора.

2.5. Проведение определения

2.5.1. Экстракция

20 г почвы помещают в коническую колбу н/ш, приливают 30 - 40 мл диэтилового эфира, 20 мл дистиллированной воды и 5 г хлорида натрия. Хорошо перемешивают и периодически встряхивают в течение 20 - 30 мин. Раствор фильтруют через бумажный фильтр в делительную воронку, отделяют слой диэтилового эфира, сушат безводным сульфатом натрия. Замеряют объем эфира и аликвотную часть вводят в хроматограф.

2.5.2. Условия хроматографирования

Количества ДД и МИТЦ определяются раздельно.

Определение ДД

Хроматограф, снабженный ДПР.

Длина колонки 1 м.

Диаметр колонки 3 мм.

Твердый носитель - Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм).

Жидкая фаза - 15% Карбовакс 20 М.

Температура колонки - 80 °C.

Температура испарителя - 150 °C.

Температура детектора - 210 °C.

Скорость газа-носителя (азота) - 50 мл/мин.

Вводимый объем - 3 мкл.

Скорость диаграммной ленты - 240 мм/час.

-12

Шкала 20 x 10 А.

Линейный диапазон детектирования 0,5 - 5 нг.

Время удерживания: цис-1,3-дихлорпропен - 1,1 мин.; транс-1,3-дихлорпропен - 1,9 мин. (Если присутствует в виде примеси 1,2-дихлорпропан, относительное время его удерживания 0,7 по отношению к цис-1,3-дихлорпропену.)

Определение МИТЦ

Хроматограф с термоионным детектором (ТИД).

Длина колонки 1 м.

Диаметр 3 мм.

Твердый носитель Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм).

Жидкая фаза 15% Карбовакс 20 М.

Температура колонки - 95 °C.

Скорость газа-носителя (азота) - 20 - 22 куб. см/мин.

Скорость водорода - 17 - 19 куб. см/мин.

Скорость воздуха - 200 куб. см/мин.

-12

Шкала 20 x 10 А.

Вводимый объем - 2 мкл.

Время удерживания - 2,7 мин.

Линейный диапазон детектирования - 0,5 - 10 нг.

2.6. Обработка результатов анализа

Количественное определение компонентов проводят по методу абсолютной калибровки. Содержание компонентов препарата (X) в пробе вычисляют по формуле:

A x V x H

1 пр

X = ------------,

H x V x P

ст

где:

X - количество компонента (ДД или МИТЦ) в анализируемой пробе, мг/кг;

A - количество препарата во введенном в хроматограф стандартном

растворе, мкг;

H - высота пика стандартного раствора препарата, вводимого в

ст

хроматограф, мм;

H - высота пика препарата в исследуемом растворе пробы, мм;

пр

V - общий объем пробы, мл;

V - навеска пробы, г.

Найденное содержание цис-, транс-изомеров 1,3-дихлорпропена и 1,2-дихлорпропана (если он обнаружен) суммируют. Эта величина соответствует содержанию ДД в пробе.

Количество ди-трапекса в почве представляют как содержание ДД и как содержание МИТЦ отдельно.

2.7. Требования безопасности

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами.