Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

3 января 1985 г. N 3191-85

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СУЛЬФАЗИНА

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

(Дополнение к "Методическим указаниям

на газохроматографическое определение метазина и карагарда

в воздухе рабочей зоны", N 2869-83)

1. Краткая характеристика препарата

Действующее вещество сульфазина - 2-N-метил-N-цианамино-4,6-бис-изопропиламино-симм-триазин (метазин).

                    -

         CH ---N---C-N

           3   │    -

            N// \N

            │   ││         x H SO .

    C H -HN- \\ / -NH-C H     2  4

     3 7       N       3 7

    Действующее вещество 68%, а H SO  - 32%.

                                 2  4

    Молекулярная масса 347,38.

    Химически  чистое  вещество  представляет  собой  белое кристаллическое

соединение  с  точкой  плавления 166 - 167 °C. Хорошо растворяется в воде и

хлороформе,  pH  водных  растворов в пределах 3,5 - 4, практически нелетуч,

малотоксичен (ЛД   для крыс 1600 мг/кг).

                50

Рекомендуется для применения в сельском хозяйстве в качестве гербицида для борьбы с многолетними сорняками на посевах гороха, подсолнуха, моркови, кукурузы.

В воздухе рабочей зоны может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ сульфазина в воздухе рабочей зоны 1 мг/куб. м.

2. Методика определения сульфазина в воздухе рабочей зоны

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Метод основан на переведении сульфазина в метазин и определении методом газожидкостной хроматографии с применением термоионного детектора.

2.1.2. Метрологическая характеристика

Предел измерения сульфазина 0,008 мкг в 3 мкл хроматографируемого объема. Предел измерения в воздухе 0,05 мг/куб. м. Диапазон определяемых концентраций 0,05 - 5,0 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности +/- 12%.

2.1.3. Избирательность метода

Определению сульфазина в предлагаемых условиях не мешают другие триазины (семерон, мезоранил, котофор и др.).

2.2. Реактивы, растворы, материалы

Сульфазин хч.

Бикарбонат натрия чда, ГОСТ 4201-70.

Хлороформ хч, ГОСТ 215-74.

Ацетон чда, ГОСТ 2603-79.

Натрий сернокислый чда, ГОСТ 4166-76.

Газообразный азот в баллонах с редуктором.

Метилсиликон XE-60, нанесенный в количестве 5% на силанизированный хроматон N-AW (размер частиц 0,16 - 0,2 мм).

Метилсилоксан SE-30, нанесенный в количестве 5% на силанизированный хроматон N-AW (0,16 - 0,2 мм).

3% верзамид 900, нанесенный на хроматон N-AW (0,16 - 0,2 мм).

Фильтры "синяя лента", ТУ 6-08-1678-77.

Стандартные растворы сульфазина в ацетоне концентрации 100 мкг/мл и 10 мкг/мл.

2.3. Приборы и посуда

Хроматограф "Цвет" или аналогичный прибор, снабженный термоионным детектором.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Прибор для отгонки растворителя, ТУ 25-11-917-74, тип ИР-1М.

Колбы мерные на 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Колбы круглодонные на 100 мл, ГОСТ 10394-72.

Стаканы химические на 100 мл, ГОСТ 10394-72.

Пипетки на 0,1; 1; 5; 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Воронки химические, ГОСТ 8613-75.

Стеклянная хроматографическая колонка 1000 x 3 мм.

Микрошприцы МШ-10 с ценой деления 0,2 мкл, ТУ 2-833-106.

2.4. Отбор проб

Воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через фильтры. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 5 л воздуха.

2.5. Проведение определения

2.5.1. Подготовка проб к анализу

Фильтры переносят в коническую колбу и экстрагируют водой трижды по 20 - 25 мл. К объединенному водному экстракту добавляют 10% раствор бикарбоната натрия до pH 7, тщательно перемешивают и извлекают образовавшийся метазин из водного экстракта хлороформом трижды по 25 - 30 мл.

2.5.2. Условия хроматографического анализа и

2.5.3. Обработка результатов анализа описаны в "Методических указаниях на хроматографическое определение метазина и карагарда в воздухе рабочей зоны". Утверждены МЗ СССР 24.08.83, N 2869. Сб. Госхимкомиссии МСХ СССР N XIV, 1984, стр. 113.

3. Требования техники безопасности

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.