"Методические указания по измерению концентраций метазина, сульфазина и компонентов гербицидной смеси карагарда в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом" // Технорма.RU

Утверждены

Минздравом СССР

3 января 1985 г. N 3191-85

24 августа 1983 г. N 2869-83

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕТАЗИНА, СУЛЬФАЗИНА

И КОМПОНЕНТОВ ГЕРБИЦИДНОЙ СМЕСИ КАРАГАРДА В ВОЗДУХЕ

РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Краткая характеристика препаратов. Метазин -

2-N-метил-N-цианамино-4,6-бис-изопропиламино-симм-триазин. Брутто-

формула C H N . Молекулярная масса 249,2. Белое кристаллическое

11 19 7

вещество. Т. пл. 112,5 °C. В воде плохо растворим (10 мг/л),

хорошо растворим в органических растворителях. В воздухе может

находиться в виде аэрозоля.

В воздухе рабочей зоны ОБУВ метазина 1 мг/куб. м.

Сульфазин содержит 68% действующего вещества

(2-N-метил-N-цианамино-4,6-бис-изопропиламино-симм-триазин) и 32%

H SO . Белое кристаллическое вещество. Т. пл. 166 - 167 °C. Хорошо

2 4

растворяется в воде и хлороформе. Практически нелетуч.

Малотоксичен. В воздухе может находиться в виде аэрозоля.

В воздухе рабочей зоны ОБУВ сульфазина 1 мг/куб. м.

Карагард - гербицидная смесь, содержащая 25% хлоркарагарда и 25% метоксикарагарда.

Хлоркарагард - 2-трет-бутиламино-4-хлор-6-этиламино-

симм-триазин. Брутто-формула C H ClN . Молекулярная масса 229,8.

7 16 5

Синоним - тербутилазин. Белое кристаллическое вещество. Т. пл. 178

- 179 °C. Хорошо растворим в органических растворителях,

растворимость в воде 8,5 мг/л. В воздухе может находиться в виде

аэрозоля.

Метоксикарагард - 2-трет-бутиламино-4-метокси-6-этиламино-

симм-триазин. Брутто-формула C H N O. Молекулярная масса 225,3.

10 19 5

Синоним - тербуметон. Белое кристаллическое вещество. Т. пл. 123 -

124 °C. Хорошо растворим в органических растворителях,

растворимость в воде 130 мг/л. В воздухе может находиться в виде

аэрозоля.

В воздухе рабочей зоны ОБУВ карагарда 1 мг/куб. м.

Принцип метода. Метод основан на использовании ГЖХ с ТИД. Сульфазин предварительно переводят в метазин.

Отбор проб проводят с концентрированием (фильтр "синяя лента").

Метрологическая характеристика метода представлена в таблице 188.

Таблица 188

МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

┌────────────────┬─────────────┬───────────────────┬─────────────┐

│ Препарат │Нижний предел│ Нижний предел │ Диапазон │

│ │ измерения в │измерения в воздухе│ измеряемых │

│ │анализируемом│ (при отборе 50 л │концентраций,│

│ │ объеме, нг │воздуха), мг/куб. м│ мг/куб. м │

├────────────────┼─────────────┼───────────────────┼─────────────┤

│Метазин │5 │0,03 │0,03 - 3,50 │

│Метоксикарагард │5 │0,03 │0,03 - 3,50 │

│Карагард │3 │0,02 │0,02 - 3,00 │

│Хлоркарагард │3 │0,02 │0,02 - 3,00 │

│Сульфазин │8 │0,05 │0,05 - 6,00 │

└────────────────┴─────────────┴───────────────────┴─────────────┘

Примечание. Граница суммарной погрешности не превышает +/- 12%.

Избирательность метода. Определению не мешают другие триазины (семерон, мезоранил, котофор и др.).

Реактивы, растворы, материалы. Метазин х.ч. Хлоркарагард х.ч. Метоксикарагард х.ч. Сульфазин х. Хлороформ х.ч. Ацетон ч.д.а. Безводный сульфат натрия ч.д.а. Бикарбонат натрия ч.д.а. Метилсиликон 5% XE-60 на хроматоне N-AW-DMCS (0,16 - 0,2 мм). Метилосилоксан 5% SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS (0,16 - 0,3 мм); 3% верзамид 900 на хроматоне N-AW (0,16 - 0,2 мм). Фильтры "синяя лента". Газообразный азот в баллонах с редуктором. Стандартные растворы метазина, хлоркарагарда, метоксикарагарда, сульфазина в ацетоне концентрации 10 и 100 мкг/мл.

Приборы, посуда. Хроматограф "Цвет" или аналогичный прибор, снабженный ТИД. Аспирационное устройство. Фильтродержатели. Ротационный испаритель. Колбы: мерные на 25, 100 мл; круглодонные на 100 мл. Стаканы химические вместимостью 100 мл. Пипетки вместимостью 0,1; 1; 5; 10 мл. Воронки химические. Стеклянная хроматографическая колонка размером 1000 x 3 мм. Микрошприцы МШ-10 с ценой деления 0,1 мкл.

Условия отбора проб воздуха. Воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через фильтры. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха.

Подготовка проб к анализу. Фильтры, содержащие метазин или карагард, переносят в коническую колбу и трижды экстрагируют хлороформом или ацетоном порциями по 25 - 30 мл, периодически встряхивая. Фильтры, содержащие сульфазин, переносят в коническую колбу и трижды экстрагируют водой по 20 - 25 мл. К объединенному водному экстракту добавляют 10-процентный раствор бикарбоната натрия до pH 7, тщательно перемешивают и извлекают образовавшийся метазин из водного экстракта, трижды обрабатывая его хлороформом порциями по 25 - 30 мл. Объединенные экстракты фильтруют через воронку с безводным сульфатом натрия и упаривают досуха на приборе для отгонки растворителя. Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона и хроматографируют аликвоту (3 мкл).

Условия хроматографирования. Колонка - длина 1 м, диаметр 3

мм. Твердый носитель - хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм). Жидкая

фаза - 5% XE-60; 5% SE-30; 3% верзамид 900. Температура, °C:

термостата колонок - 185; испарителя - 225. Газ-носитель - азот.

Скорость, мл/мин.: газа-носителя на выходе из колонки - 20 - 22;

потока водорода - 14 - 17; потока воздуха - 400. Рабочая шкала

-10

электрометра 1 x 10 А. Скорость диаграммной ленты 0,4 см/мин.

Объем вводимой пробы 3 мкг. Время удерживания на фазах 5% XE-60,

5% SE-30, 3% верзамид 900: метазина - 10 мин. 30 с, 7 мин. 3 с, 9

мин. 10 с; хлоркарагарда - 6 мин. 10 с, 2 мин. 40 с, 5 мин. 40 с;

метоксикарагарда - 4 мин. 50 с, 2 мин. 40 с, 4 мин. 40 с

соответственно.

Неподвижные фазы - 5% XE-60 и 3% верзамид 900 позволяют раздельно определять оба компонента карагарда. Колонка на 5% SE-30 может быть использована для суммарного определения компонентов карагарда.

Обработка результатов анализа. Концентрацию препарата в воздухе (X, мг/куб. м) рассчитывают методом соотношения со стандартом по площади пика по формуле:

GS V

1 2

X = -------,

V S V

20 2 1

где:

G - количество вещества в стандартном растворе, введенном в

хроматограф, нг;

S - площадь пика препарата в пробе, кв. мм;

S - площадь пика препарата в стандартном растворе, введенном

в хроматограф, кв. мм;

V - объем раствора пробы, введенный в хроматограф, мкл;

V - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к

стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Необходимо соблюдать правила предосторожности, принятые при работе с ядовитыми и взрывоопасными веществами.