"Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций иллоксана в воздухе рабочей зоны" // Технорма.RU

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

27 ноября 1984 г. N 3152-84

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ИЛЛОКСАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

1. Краткая характеристика препарата

Cl CH

--- │ --- │ 3

Cl-// \\-O-// \\-O-CH-COOCH Мол. масса 341,2.

\ ___ / \ ___ / 3

--- ---

Действующее начало препарата - метиловый эфир

2-(4'-(2'',4''-дихлорфенокси)-фенокси)-пропионовой кислоты.

В чистом виде - белое кристаллическое вещество с температурой

плавления 39 - 41 °C и температурой кипения 175 - 176 °C (при 0,1 мм рт.

-2

ст.). Давление насыщенных паров при 20 °C составляет 22,5 x 10 мм рт.

-2

ст., при 30 °C - 75 x 10 мм рт. ст., при 54 °C - 22,5 мм рт. ст. Хорошо

растворим в пентане, гексане, изооктане, ацетоне, эфире и других

органических растворителях. Растворимость в воде при 22 °C составляет 0,005

г в 100 мл. В воздухе может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ в воздухе

рабочей зоны - 0,5 мг/куб. м.

2. Методика определения иллоксана в воздухе рабочей зоны

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с одним из селективных радиоионизационных детекторов: электронозахватным (ЭЗД) или ионизационно-резонансным детектором (ИРД).

Отбор проб с концентрированием.

2.1.2. Метрологическая характеристика

-4

Предел измерения 5 x 10 мкг в 2 мкл анализируемого объема.

Предел измерения в воздухе - 0,05 мг/куб. м при отборе 25 л.

Диапазон измеряемых концентраций: 0,05 - 25 мг/куб. м.

Границы суммарной погрешности не превышают 20%.

2.1.3. Избирательность метода

Определению не мешают наполнители технического препарата.

2.2. Реактивы, материалы, растворы

Иллоксан 36%.

Изооктан эталонный, ГОСТ 5.394-70.

Газообразный азот особой чистоты, ГОСТ 9293-73 в баллонах с редуктором.

Хроматографическая насадка: хроматон N-AW (0,20 - 0,25 мм) с 5% SE-30 или инертон-супер (0,12 - 0,16 мм) с 5% XE-60 производства "Chemapol", ЧССР.

Бумажный фильтр "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.

Стандартный раствор N 1, содержащий 832 мкг/мл иллоксана, готовят растворением навески препарата в 57,8 мг (в пересчете на чистый иллоксан 57,8 x 0,36 = 20,8 мг) в мерной колбе с притертой пробкой в 25 мл изооктана. Хранят в холодильнике не более 6-ти месяцев.

Стандартный раствор N 2, содержащий 1,0 мкг/мл иллоксана, готовят разбавлением 0,3 мл стандартного раствора N 1 в мерной колбе с притертой пробкой в 250 мл изооктана.

2.3. Приборы и посуда

Хроматограф с электронозахватным или ионизационно-резонансным детектором.

Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренний диаметр 3 мм.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Микрошприц МШ-10М, ТУ 2-833-106.

Ротационный испаритель с набором колб ИР-1М, ТУ 2511-917-74.

Посуда лабораторная стеклянная мерная по ГОСТ 1770-74.

2.4. Отбор проб

Воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Фильтр после отбора пробы тотчас обрабатывают изооктаном. Срок хранения проб в изооктане 10 дней.

2.5. Проведение определения

2.5.1. Подготовка прибора и проб к анализу

Хроматографическую колонку заполняют неподвижной фазой с применением вакуума и кондиционируют при температуре 200 °C в течение 8 ч.

Общую подготовку хроматографа проводят согласно инструкции.

Фильтр переносят в коническую колбу на 100 мл, заливают 10 мл изооктана и экстрагируют, встряхивая 10 мин. Экстракт сливают в круглодонную колбу на 50 мл, а фильтр еще дважды упаривают досуха на ротационном испарителе. Сухой остаток растворяют в 1 мл изооктана и 2 мкл полученного раствора вводят в испаритель хроматографа через мембрану.

2.5.2. Условия газохроматографического анализа

Детектор электронозахватный или ионизационно-резонансный.

Колонка стеклянная длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм.

Твердый носитель хроматон N-AW или инертон-супер.

Жидкая фаза SE-30 (5%) или XE-60 (5%).

Температура колонки 220 °C (для SE-30) или 210 °C (для XE-60).

Температура испарителя 250 °C.

Температура детектора 230 °C.

Газ-носитель азот особой чистоты.

Скорость потока газа-носителя 40 мл/мин.

Скорость потока продувочного газа-носителя 35 мл/мин.

-13

Шкала усилителя 2 x 10 А.

Скорость диаграммной ленты самописца 600 мм/мин.

Объем вводимой пробы 2 мкл.

Время удерживания иллоксана - 4,8 мин. (на SE-30) и 3,3 мин. (на XE-60).

2.5.3. Обработка результатов анализа

Количественное определение проводят методом сравнения анализируемых проб иллоксана с его стандартом по высотам пиков.

Для этого перед анализом проб и после их анализа вводят в хроматограф по 2 мкл стандартного раствора иллоксана N 2, измеряют высоты пиков и вычисляют среднее арифметическое из 5-ти определений.

Концентрацию иллоксана в воздухе (X), мг/куб. м, рассчитывают по формуле:

G x H x V

2 1

X = ------------,

H x V x V

1 20

где:

G - количество иллоксана в хроматографируемом объеме стандартного

раствора, мкг;

H - высота пика на хроматограмме стандарта, мм;

H - высота пика на хроматограмме пробы, мм;

V - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным

условиям, л;

V - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - хроматографируемый объем пробы, мкл.

Если при введении в хроматограф пробы получаются слишком большие пики или происходит "зашкаливание" самописца, то готовят более разбавленные растворы, добавляя к части конечного раствора пробы известное количество изооктана, что должно найти отражение в общем объеме анализируемого раствора (V).

3. Требования безопасности

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях и отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.