Утверждены Минздравом СССР 27 ноября 1984 г. N 315-84 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2,4-ДИХЛОРФЕНОКСИПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ Краткая характеристика препарата. альфа-(2,4- дихлорфенокси)пропионовая кислота. Брутто-формула C H O Cl . 9 8 3 2 Молекулярная масса 235,1. Синоним - 2,4-ДП. Белое кристаллическое вещество. Т. пл. 117,5 - 118,1 °C. Растворима в большинстве органических растворителей. Растворимость в воде при 20 °C составляет 350 мг/л. В воздухе может находиться в виде аэрозоля. В воздухе рабочей зоны ПДК 1 мг/куб. м. Принцип метода. Метод основан на
этерификации 2,4-ДП до метилового эфира и последующем его
газохроматографическом определении с использованием ДЭЗ (ДПР). Отбор проб
проводят с концентрированием. Метрологическая характеристика метода.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме
раствора 2 нг; в воздухе - 0,008 мг/куб. м при отборе
30 л. Диапазон измеряемых концентраций 0,008 - 50 мг/куб. м. Граница суммарной
погрешности +/- 20%. Избирательность метода. Определению не
мешают наполнители технических препаратов и другие гербициды группы
хлорпроизводных фенокси-кислот. Реактивы, растворы, материалы.
2,4-Дихлорфеноксипропионовая кислота 98,1-процентная. Азот газообразный особой
чистоты. Бор трехфтористый эфират
ч. н-Гексан х.ч. Хлористый
метилен техн. Спирт метиловый х.ч.
Серная кислота ч.д.а., 10-процентный водный раствор.
Хлороформ х.ч. Хроматон
N-AW с 5% метилсиликона SE-30 (0,20 - 0,25 мм).
Фильтры АФА-ВП-20, АФА-ХП-20 или АФА-ХА-20. Стандартные растворы 2,4-ДП в
метаноле; содержание 0,25; 0,5; 1; 5; 10; 25 и 50 мкг в 1 мл растворителя. При
хранении в холодильнике растворы устойчивы в течение года. Приборы и посуда. Хроматограф с ДПР.
Аспирационное устройство. Баня водяная. Колонки стеклянные длиной 1 м и
внутренним диаметром 3,5 мм. Микрошприц. Секундомер. Фильтродержатели. Установка компрессорная УК 25-1,6 М.
Воронки делительные на 100, 150 мл. Колбы: конические на 100 мл; мерные на 25,
50 мл. Пробирки со шлифом вместимостью 20 мл. Пипетки мерные, градуированные на
1 - 10 мл. Цилиндры мерные вместимостью 50 мл. Условия отбора проб воздуха. Воздух со
скоростью 1 - 5 л/мин. протягивают через фильтр, вложенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК 2,4-ДП достаточно
отобрать 1 л воздуха. Ход анализа. Подготовка прибора к
анализу. Колонку равномерно заполняют с помощью вакуума хроматографической
насадкой (хроматон N-AW с 5% SE-30) и кондиционируют
в течение 12 ч при 230 °C в токе газа-носителя, затем подключают к детектору и
готовят прибор к работе согласно инструкции по эксплуатации. Подготовка проб к анализу. Для
определения 2,4-ДП фильтр с отобранной пробой воздуха помещают в коническую
колбу и дважды промывают дистиллированной водой порциями 50 и 20 мл, собирая
промывную жидкость в делительные воронки. Экстракт подкисляют 0,5 мл
10-процентного раствора серной кислоты и извлекают 2,4-ДП двумя порциями по 10
мл хлористого метилена или хлороформа интенсивным встряхиванием в течение 5
мин. Объединенный экстракт собирают в пробирку и упаривают досуха в токе
воздуха на водяной бане при 30 - 35 °C. Затем к сухому остатку в пробирке
прибавляют 2 мл раствора трифторида бора в метаноле и
нагревают в течение 10 мин. на водяной бане при 60 - 65 °C. После охлаждения
реакционной смеси в струе холодной воды добавляют 5 мл дистиллированной воды и
извлекают полученный метиловый эфир 2,4-ДП 1 мл н-гексана
энергичным встряхиванием в течение 5 мин. После расслоения фаз аликвотную часть
гексанового экстракта вводят через самоуплотняющуюся
мембрану в испаритель хроматографа. Условия хроматографического
анализа. ДПР. Температура, °C: колонки - 160; детектора - 230; испарителя -
250. Скорость тока газа-носителя через колонку 35 мл/мин. Скорость диаграммной
ленты 660 мм/ч. Объем вводимой пробы 2 - 10 мкл.
Время удерживания метилового эфира 2,4-ДП 4 мин. Количественный анализ проводят методом
абсолютной калибровки по высотам пиков. Для построения градуировочного
графика серию стандартных растворов с различным содержанием 2,4-ДП метилируют и анализируют на хроматографе так же, как и
исследуемые пробы. Градуировочный график строят по 5
точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Обработка результатов анализа.
Концентрацию 2,4-ДП в воздухе (X, мг/куб. м) рассчитывают по формуле: GV 2 X = -----, V V 1 20 где: G - количество 2,4-ДП, найденное по градуировочному графику в хроматографируемом объеме пробы, нг; V - хроматографируемый объем пробы, мкл; 1 V - общий объем анализируемого раствора, мл; 2 V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, л. Требования безопасности. Соблюдать все
необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях. |
|
© Информационно-справочная онлайн система "Технорма.RU" , 2010. Бесплатный круглосуточный доступ к любым документам системы. При полном или частичном использовании любой информации активная гиперссылка Внимание! Все документы, размещенные на этом сайте, не являются их официальным изданием. |