Утверждены

Минздравом СССР

31 июля 1984 г. N 3969-84

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СЕЛЕКРОНА В ВОЗДУХЕ

РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

    Краткая  характеристика  препарата.  Селекрон  -  O-(4-бром-2-

хлорфенил)-S-пропил-O-этилтиофосфат.

    Брутто-формула  C  H  BrClPSO .   Молекулярная  масса  373,64.

                     11 15       3

Синоним - профенофос.

    Селекрон - жидкость светло-желтого цвета с т. кип. 110 °C (при

                                                  -3

0,13  Па),  давление  паров  при  20  °C  1,3 x 10   Па.  Селекрон

растворим   в  большинстве  органических  растворителей  (метанол,

хлористый    метилен,    бензол,   хлороформ,   ацетон,   гексан),

растворимость в воде составляет 20 мг/л.

В воздухе может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ селекрона в воздухе рабочей зоны 1 мг/куб. м.

Принцип метода. Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии при работе на приборе с ТИД. Пробы отбирают с концентрированием (фильтры "синяя лента").

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы (3 мкл) 0,001 мкг, в воздухе - 0,016 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,016 - 1,655 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 19,6%.

Избирательность метода. Определению не мешают большинство фосфорорганических соединений (хлорофос, гетерофос, карбофос, рогор, метафос). Определению мешает близкий по строению этафос.

Реактивы и растворы. Селекрон х.ч. Хлороформ х.ч. Ацетон ч.д.а. Сульфат натрия безводный ч.д.а. Хроматон N-AW-HMDS с 5% XE-60 (0,20 - 0,25 мм). Газ-хром Q с 3% OV-225 (0,15 - 0,18 мм). Бумажные фильтры беззольные "синяя лента". Азот газообразный в баллонах с редуктором. Водород. Воздух из баллона с редуктором или нагнетаемый компрессором. Стандартные растворы селекрона в ацетоне с содержанием 100, 10 мкг/мл готовят из х.ч. вещества.

Приборы и посуда. Хроматограф "Цвет-106" или аналогичный прибор, снабженный ТИД. Аспирационное устройство. Фильтродержатели. Испаритель ротационный с набором колб. Колбы: мерные вместимостью 25, 100 мл; круглодонные на 100 мл. Стаканы химические на 100 мл. Пипетки вместимостью 0,1; 1; 5; 10 мл с делениями. Воронки химические. Стеклянная хроматографическая колонка 1000 x 3 мм. Микрошприцы на 10 мкл.

Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин. пропускают через фильтр "синяя лента". Для определения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 10 л воздуха.

Ход анализа. Подготовка проб к анализу. Фильтры переносят в коническую колбу и экстрагируют трижды хлороформом или ацетоном порциями по 20 мл, периодически встряхивая. Объединенные экстракты фильтруют через воронку с безводным сульфатом натрия и упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре бани 35 - 45 °C. Сухой остаток растворяют в 10 мл ацетона и хроматографируют аликвоту (2 мкл).

    Условия  хроматографирования.  Используют  стеклянную  колонку

длиной  1  м с внутренним диаметром 3 мм. Твердый  носитель - газ-

хром Q;  хроматон  N-AW-HMDS.  Жидкая  фаза - 3% OV-225; 5% XE-60.

Температура, °C:  колонки - 190,  испарителя - 230. Газ-носитель -

азот.  Скорость  потока,  мл/мин.:  газа-носителя  на   выходе  из

колонки - 40, водорода - 30, воздуха - 500.  Скорость  диаграммной

                                                      -12

ленты 240 мл/мин. Рабочая шкала  электрометра  50 x 10    А. Объем

вводимой пробы 3 мкл. Линейность детектирования 1 - 100 нг.  Время

удерживания 4 мин. 56 с (XE-60), 7 мин. 47 с (OV-225).

Количество селекрона в пробе определяют методом соотношения со стандартами по площади пика.

Обработка результатов анализа. Концентрацию селекрона в воздухе (X, мг/куб. м) рассчитывают по формуле:

                               GS V

                                 1 2

                          X = -------,

                              S V V

                               2 1 20

    где:

    G - количество селекрона в  стандартном  растворе, введенном в

хроматограф, нг;

    S  - площадь пика препарата в пробе, кв. мм;

     1

    S  - площадь  пика препарата в стандартном растворе, введенном

     2

в хроматограф, кв. мм;

    V  - объем пробы, взятый для хроматографирования, мкл;

     1

    V  - общий объем пробы, мл;

     2

    V   - объем  воздуха,  взятый  для  анализа  и  приведенный  к

     20

стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Следует соблюдать правила безопасности при работе в химических лабораториях.