Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

31 июля 1984 г. N 3060

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ МИРАЛА В ВОДЕ, ПОЧВЕ

И РАСТИТЕЛЬНОЙ ПРОДУКЦИИ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

1. Краткая характеристика препарата

                      OC H

                     /  2 5

         N-----C-O--P

         ││   ││   ││\

         ││   ││    S OC H

        / \   /N        2 5                         Мол. м. 313,7.

       Cl   N

             \

              CH(CH )

                   3 2

Мирал (исазофос) - O-(1-изопропил-5-хлор-1,2,4-триазолил-)-O,O-диэтилтиофосфат.

Светло-желтая жидкость, Т кип. 100 °C, растворимость в воде при 20 °C 150 мг/л. Стабилен в нейтральной и слабокислой средах, в щелочной среде легко гидролизуется. Выпускается в форме 5, 10 и 20% гранул.

    ЛД    для  крыс 60 мг/кг. Предложен в качестве почвенного инсектицида и

      50

нематоцида на ряде культур.

2. Методика определения мирала методом тонкослойной

хроматографии в воде, почве и растительной продукции

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Метод основан на определении мирала тонкослойной хроматографией после извлечения из исследуемой пробы органическим растворителем.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода

┌─────────────┬─────────────┬────────────┬────────────────┬───────────────┐

│Анализируемый│   Размах    │  Среднее   │ Относительное  │    Предел     │

│   объект    │варьирования,│  значение  │  стандартное   │ обнаружения,  │

│             │      %      │определения,│ отклонение, %  │ (мг/л, мг/кг) │

│             │             │     %      │                │               │

├─────────────┼─────────────┼────────────┼────────────────┼───────────────┤

│Вода         │16           │91          │7,3             │0,01           │

│Почва        │19           │82          │9,2             │0,1            │

│Растения     │21           │84          │8,1             │0,2            │

└─────────────┴─────────────┴────────────┴────────────────┴───────────────┘

2.1.3. Избирательность метода

    Определению  могут  мешать  ФОП, имеющее в рекомендуемой подвижной фазе

близкие значения R  и проявляющиеся бромфеноловым реагентом.

                  f

2.2. Реактивы и растворы

Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.

Гексан хч, ТУ 6-09-3375-78.

Натрия сульфат безводный ч, ГОСТ 4166-76.

Серебро азотнокислое хч, ГОСТ 1277-81.

Стандартный раствор мирала в ацетоне (100 мкг/мл).

Пластинки хроматографические "Силуфол".

Проявляющие реагенты:

1. 2% водный раствор серебра азотнокислого.

2. 0,4% водный раствор индикатора бромфенолового синего.

3. 4% водный раствор лимонной кислоты.

Пластинки опрыскивают смесью растворов 1 и 2 в соотношении 1:1, выдерживают в сушильном шкафу 5 мин. и затем опрыскивают раствором N 3.

2.3. Приборы и посуда

Аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-2451-78.

Весы технические, разновесы, ТУ 64-1-1065-73.

Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.

Шкаф сушильный, ТУ 64-1-1411-76.

Воронки химические, ГОСТ 8613-75.

Воронки делительные, ГОСТ 8313-75.

Камера для хроматографирования, ГОСТ 10565-74.

Камера для опрыскивания хроматографических пластинок, ГОСТ 11413-70.

Колбы конические емк. 250, 500 мл, ГОСТ 10394-72.

Микропипетки, ГОСТ 20292-74.

Фильтры бумажные, ТУ 6-09-1678-77.

2.4. Подготовка к определению

2.4.1. Отбор, хранение и доставка проб

Отбор, хранение и доставку проб производят в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб...", утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, N 2051-79 от 21.08.79.

2.5. Экстракция препарата из анализируемой пробы

Вода. 100 мл исследуемой пробы помещают в делительную воронку и экстрагируют мирал трижды по 50, 25 и 25 мл хлороформа. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия и упаривают на ротационном испарителе до небольшого объема (0,2 - 0,4 мл).

Почва. 25 г пробы помещают в коническую колбу, прибавляют 10 - 15 мл воды, тщательно перемешивают и трижды экстрагируют по 50 мл ацетона. Время экстракции по 30 мин. на аппарате для встряхивания. Раствор фильтруют. Фильтрат переносят в делительную воронку, добавляют 100 мл дистиллированной воды и экстрагируют мирал трижды по 50 мл хлороформа. Объединяют растворитель, сушат безводным сульфатом натрия и концентрируют до небольшого объема (0,2 - 0,4 мл).

Растительный материал. 25 г предварительно измельченной пробы заливают 50 мл ацетона, встряхивают в течение 30 мин. и экстракцию повторяют. Раствор фильтруют, фильтрат переносят в делительную воронку, добавляют 100 мл дистиллированной воды и экстрагируют мирал трижды по 50 мл хлороформа. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют до небольшого объема (0,2 - 0,4 мл).

2.5.2. Хроматография в тонком слое

    Аликвотную   часть   экстракта   при  помощи  микропипетки  наносят  на

хроматографическую  пластинку  "Силуфол". Рядом наносят стандартный раствор

мирала  (2,  5,  10  и  20 мкг). Хроматографируют в системе гексан - ацетон

(5:2),  просушивают  и  обрабатывают  вышеуказанным способом  (2.2).  Мирал

проявляется в виде синих пятен. Величина R  составляет 0,43 +/- 0,05.

                                          f

2.6. Обработка результатов

Расчет содержания препарата в анализируемых объектах производят в соответствии с формулой:

                            A x V

                        X = ------ мг/л или мг/кг,

                            V  x P

                             1

    где:

    A  -  количество  препарата, обнаруженное в аликвотной части экстракта,

мкг;

    V  - объем аликвотной части экстракта, нанесенной на хроматографическую

     1

пластинку, мл;

V - конечный объем экстракта, мл;

P - масса (объем) пробы, г (мл).

2.7. Требования безопасности

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами.