"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций фундазола в воздухе рабочей зоны" // Технорма.RU

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

30 июня 1984 г. N 3070-84

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ФУНДАЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

1. Краткая характеристика препарата

Фундазол

O=C-NHC H

│ 4 9

// \ / \

│ ││ C-NHCOOCH М.м. 290,3.

\\ / \ / 3

Метил-1-бутил-карбомоил-2-бензимидазолкарбамат.

Синонимы и товарные названия пестицида - беномил, бенлат, бенлейт, узген, алгин, хиноин, фундазол 50 НП.

Химически чистый препарат - белый кристаллический порошок со слабым запахом, нелетуч. Температура плавления 290 °C с разложением. Нерастворим в воде, растворим в метаноле, этаноле, хлороформе и этилацетате. В кислотах и щелочах гидролизуется до фунгицидоактивного метаболита БМК (2-метил-бензимидазолилкарбамат).

Фундазол применяют как системный фунгицид в виде 0,1-процентной водной суспензии по д.в. В воздухе рабочей зоны может находиться в виде аэрозоля.

Предельно допустимая концентрация фундазола в воздухе рабочей зоны 0,1 мг/куб. м.

2. Методика определения фундазола в воздухе рабочей зоны

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Метод основан на фотометрировании продукта взаимодействия фундазола с резорцином в солянокислой среде в видимой области спектра.

Отбор проб с концентрированием (фильтр "синяя лента").

2.1.2. Метрологическая характеристика метода

Предел измерения - 2,5 мкг в 4 мл фотометрируемой пробы.

Предел обнаружения в воздухе - 0,05 мг/куб. м при отборе 62,5 л.

Диапазон измеряемых концентраций: 0,05 - 2,0 мг/куб. м.

Граница суммарной погрешности измерения +/- 22,3%.

2.1.3. Избирательность метода

Определению не мешают наполнитель технического препарата и соединения, не содержащие уреидную и уретановую функциональные группы.

2.2. Реактивы, растворы, материалы

Фундазол технический, 50% действ. начала.

Спирт этиловый, ГОСТ 18300-72, 5-процентный.

Кислота соляная ч, ГОСТ 3118-77, концентрированная, уд. вес 1,19.

Резорцин хч, ГОСТ 9970-74.

Фильтры беззольные бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.

Реагент - 3-процентный раствор резорцина в конц. HCl.

Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл фундазола, готовят растворением навески 0,01 г 50-процентного препарата в этиловом спирте в мерной колбе на 50 мл.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 50 мкг/мл фундазола готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 этиловым спиртом.

Стандартные растворы фундазола и раствор реагента используют свежеприготовленными.

2.3. Приборы и посуда

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Колба Эрленмейера вместимостью 100 мл.

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Пробирки градуированные, ГОСТ 1770-74, на 15 мл с притертыми пробками.

Термостат жидкостный с контактным термометром.

Спектрофотометр.

2.4. Отбор проб

Воздух со скоростью 10 л/мин. протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 62,5 л воздуха. Срок хранения проб 1 месяц при комнатной температуре и отсутствии влаги.

2.5. Проведение определения

2.5.1. Подготовка проб к анализу

Фильтр с пробой помещают в колбу Эрленмейера, приливают 5 мл этилового спирта и настаивают в течение 20 - 25 мин. при закрытой пробке и периодическом встряхивании. По истечении указанного времени фильтр отжимают стеклянной палочкой и для анализа отбирают 4 мл экстракта в колориметрическую пробирку с притертой пробкой. К экстракту прибавляют 1 мл 3-процентного свежеприготовленного раствора резорцина в концентрированной соляной кислоте. Пробирку с анализируемым раствором термостатируют при 70 °C в течение 40 минут так, чтобы верхняя часть пробирки служила воздушным холодильником. Далее пробирку охлаждают в проточной воде в течение 10 - 15 мин. до комнатной температуры.

2.5.2. Фотометрирование

Пробу фотометрируют на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 500 нм. Контролем (эталоном сравнения) служит холостая проба - экстракт из фильтра, не обработанного пестицидом, после взаимодействия с резорцином. Контроль готовят параллельно с обработкой пробы.

2.5.3. Обработка результатов анализа

Концентрацию фундазола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице.

Таблица

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

┌────────────────────────┬───┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┐

│ \ Номер │ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │ 10 │

│ \ стандарта│ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│Компоненты \ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│смеси \ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

├────────────────────────┼───┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤

│Стандартный раствор N 1,│0 │- │- │- │- │0,6 │0,7 │0,8 │0,9 │1,0 │

│мл │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│Стандартный раствор N 2,│0 │0,05│0,1 │0,2 │0,3 │- │- │- │- │- │

│мл │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

├────────────────────────┼───┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┤

│Проявляющий реагент │Во все пробирки по 1 мл │

│(3-процентный раствор │ │

│резорцина в конц. │ │

│соляной кислоте) │ │

├────────────────────────┼───┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┤

│Этиловый спирт │4,0│3,95│3,90│3,80│3,70│3,40│3,30│3,20│3,10│3,00│

│Содержание фундазола │0 │2,5 │5,0 │10 │15 │60 │70 │80 │90 │100 │

│в мкг │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

└────────────────────────┴───┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┘

Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения. Шкалу готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Она устойчива в течение 2-х часов.

Концентрацию фундазола в пробе воздуха в мг/куб. м (X) рассчитывают по формуле:

G x V

X = -------,

V x V

где:

G - количество фундазола, найденное в фотометрируемом объеме пробы,

мкг;

V - объем пробы, взятый для фотометрирования, мл;

V - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным

условиям, л.

3. Требования безопасности

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.