Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

27 апреля 1984 г. N 3002-84

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

ГЕРАНИЛБУТИРАТА В ВОЗДУХЕ

    (CH ) C=CH-CH -CH -C(CH )=CH-CH -O-CO-CH -CH -CH .

       3 2       2   2     3       2        2   2   3

(2E)-3,7-диметил-2,6-октадиенил бутаноат.

Основные физико-химические свойства

┌───────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────┐

│Молекулярная масса                     │224,3                            │

│Плотность при 20 °C, г/куб. см         │0,900 - 0,940                    │

│Растворимость                          │в воде плохо растворяется, хорошо│

│                                       │растворим в спирте, эфире,       │

│                                       │бензоле, гексане, гептане        │

│Температура кипения                    │104 °C/1 мм рт. ст.              │

│Агрегатное состояние в воздухе рабочей │пары                             │

│зоны                                   │                                 │

│                         20            │                                 │

│Показатель преломления, n              │1,460 - 1,462                    │

│                         p             │                                 │

└───────────────────────────────────────┴─────────────────────────────────┘

I. Общая часть

1. Определение основано на методике газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб с концентрированием.

2. Предел обнаружения - 0,01 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения - 0,5 мг/куб. м (расчетный) в воздухе.

4. Погрешность определения - 20%.

5. Диапазон измеряемых концентраций - от 0,5 мг/куб. м до 50 мг/куб. м.

6. Ориентировочный безвредный уровень воздействия (ОБУВ) геранилбутирата составляет 1,0 мг/куб. м.

7. Геранилбутират малотоксичен для теплокровных животных.

    ЛД   > 1000 мг/кг.

      50

II. Приборы, аппаратура, посуда

1. Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором "Цвет 106".

2. Стеклянная колонка 2 м x 3 мм.

3. Микрошприц МШ-10.

4. Электроаспиратор М-822 для отбора проб газа.

5. Секундомер механический, ГОСТ 5072-79.

6. Весы лабораторные, равноплечие второго класса ВЛР-200г, ТУ 25-06.1131-79Е.

7. Гири второго класса набора Г-2-210, ГОСТ 73-28-73.

8. Металлическая линейка с ценой деления 1 мм.

9. Склянки для промывания газов (поглотители) типа СВТ, ГОСТ 10378-73.

10. Пипетки мерные емкостью 1 - 10 мл с делениями, ГОСТ 1770-74.

11. Мерные колбы емкостью 25 н 100 мл, ГОСТ 1770-74.

12. Пробирки с градуировкой на 10 мл.

III. Реактивы и материалы

1. н-Гептан, ГОСТ 5.395-70.

2. Твердый носитель Инертон AW-DMCS, фракция 0,125 - 0,16 мм, пропитанный жидкой фазой OV-17 (3%), производство ЧССР.

    3. Азот техн., ГОСТ 9293-74       ┐

    4. Водород техн., ГОСТ 3022-70    │ из баллонов с редукторами.

    5. Воздух, ГОСТ 11882-73          ┘

6. Геранилбутират, содержание основного продукта, по данным ГХ, 94%.

IV. Отбор проб воздуха

Воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через поглотитель, наполненный н-гептаном. Объем воздуха для определения 1/2 ПДК при длительности отбора проб не более 30 мин. равен 20 л. Поглотители охлаждаются ледяной водой. Растворы геранилбутирата в н-гептане должны храниться в закрытом виде в холодильнике при температуре не выше 10 °C. Срок хранения 3 месяца.

V. Подготовка к определению

Заполнение хроматографической колонки наполнителем механическое с применением вакуума. Кондиционирование колонки производят в токе газа-носителя при постепенном повышении температуры от комнатной до 180 °C со скоростью 20 °C в час. Подготовка прибора к анализу проводится согласно инструкции по обслуживанию хроматографа.

Поглотитель заполняют н-гептаном (5 мл) и присоединяют к электроаспиратору. Воздух протягивают через поглотитель в течение 20 мин. с объемным расходом 1 л/мин. Раствор геранилбутирата в н-гептане переводят из поглотителя в градуированную пробирку и доводят до 5 мл н-гептаном.

VI. Проведение определения

Ввод пробы осуществляется через самоуплотняющуюся мембрану.

Примечание: скорость ввода пробы и шприц должны быть постоянны.

Условия анализа:

    Колонка                              1,2 м x 3 мм, стекло

    Наполнитель                          Инертон AW-DMCS, пропитанный OV-17

                                         (3% от веса твердого носителя)

    Хроматограф                          Вирухром М-А1 или другой прибор с

                                         пламенно-ионизационным детектором

    Температура:

        колонки                          150 °C

        испарителя                       200 °C

        детектора                        200 °C

    Температурный режим изотермический

    Расход:

        газа-носителя азота              45 мл/мин.

        водорода                         40 мл/мин.

        воздуха                          300 мл/мин.

    Давление:

        азота                            0,09 МПа

        водорода                         0,09 МПа

        воздуха                          0,08 МПа

    Скорость диаграммной ленты           200 мм/час

    Объем вводимой пробы                 1 - 5 мкл

    Время удерживания геранилбутирата    4 мин. 30 с

    Продолжительность анализа            6 мин.

Приготовление стандартного раствора

Навеску геранилбутирата (50 мг) растворяют в гептане в колбе на 50 мл.

Приготовление градуировочных растворов

Из стандартного раствора геранилбутирата приготовляют калибровочные растворы с содержанием определяемого вещества от 1 до 0,01 мкг/мкл.

Построение градуировочного графика

Градуировочный график выражает зависимость высот пиков геранилбутирата от его концентрации в растворе. Построение градуировочного графика проводится по 6 точкам с пятью параллелями для каждой концентрации определяемого вещества. На рисунке 1 (не приводится) приведена хроматограмма геранилбутирата.

Примечание. Условия анализа и калибровки идентичны.

VII. Обработка результатов

Таблица

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЕРАНИЛБУТИРАТА В ВОЗДУХЕ

(N = 5; P = 0,95)

┌────────────────┬──────────────────────┬─────────────┬───────────────────┐

│     Задано     │      Обнаружено      │  Дельта, %  │ Обнаружено в % к  │

│геранилбутирата,│   геранилбутирата    │             │     заданному     │

│   мг/куб. м    │  _                   │             │                   │

│                │  C +/- ЭПСИЛОН     , │             │                   │

│                │               альфа  │             │                   │

│                │      мг/куб. м       │             │                   │

├────────────────┼──────────────────────┼─────────────┼───────────────────┤

│       15       │     14,2 +/- 0,7     │      5      │        95         │

│      1,5       │     1,3 +/- 0,2      │     15      │        87         │

└────────────────┴──────────────────────┴─────────────┴───────────────────┘

При определении концентрации геранилбутирата (мг/куб. м, мкг/л), отобранного из воздуха в н-гептан, используют формулу:

                                    а x в

                               C = -------,

                                   б x V

                                        ст

    где:

    а  -  количество  геранилбутирата,  найденное  в  анализируемом  объеме

поглотительного раствора, мкг;

    б - объем поглотительного раствора, взятый для анализа, мл;

    в - общий объем поглотительного раствора, мл;

    V    - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным

     ст

условиям в соответствии с ГОСТ 12.1.005-76.

    V   рассчитывают по формуле:

     ст

                                   273 x P

                         V   = ---------------,

                          ст   (273 + t) x 760

    где:

    V  - объем воздуха при температуре t в месте отбора пробы, л;

     t

    P - атмосферное давление, мм рт. ст.;

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

VIII. Требования безопасности

Выполняются в соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ СССР", N 2455-81 от 20.10.81.