"Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций ратиндана в воздухе рабочей зоны" // Технорма.RU

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

24 августа 1983 г. N 2873-83

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

РАТИНДАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

││

//\ /\ O

// \ / \ ││

│ ││ \--C--CH(C H ) М.м. 340,38.

│ ││ / 6 5 2

\\ / \ /

\\/ \/

││

Ратиндан (дифацинон, действующее начало - 2-дифенилацетилиндандион-1,3) - желтый кристаллический порошок без вкуса и запаха с Т. пл. 145° - 147 °С. В воде не растворим, трудно растворим в спирте. Хорошо растворим в ацетоне, диоксане, хлороформе, бензоле. Препарат нелетуч и стабилен во внешней среде, в воздухе находится в виде аэрозоля.

I. Характеристика метода

1. Определение основано на взаимодействии ратиндана с хлорным железом и измерении оптической плотности образующегося окрашенного в желтый цвет продукта реакции в видимой области спектра.

2. Отбор проводится с концентрированием (фильтр "синяя лента").

3. Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.

4. Предел измерения в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 335 л воздуха).

5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,05 мг/куб. м - 1,1 мг/куб. м.

6. Определению не мешают метиловый спирт, бензол, а также производные индандионового ряда.

7. Граница суммарной погрешности измерения - +/- 13%.

8. Предельно допустимая концентрация ратиндана в воздухе - 0,1 мг/куб.м.

II. Реактивы, растворы, материалы

Ратиндан, х.ч., ГОСТ 1906-77 (перекристал.).

Хлорное железо, ГОСТ 4147-74, 3-процентный раствор.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, х.ч., 95% (99,5%).

Ацетон перегнанный, х.ч., ГОСТ 2603-79.

Стандартный раствор ратиндана N 1 с содержанием 1000 мкг/мл готовят растворением 100 мг ратиндана в ацетоне в мерной колбе емкостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2, содержащий 200 мкг/мл ратиндана, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном.

Стандартные растворы устойчивы один месяц.

III. Приборы и посуда

Спектрофотометр СФ-16, спектромо-204, фотоэлектроколориметр-56 ПМ.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Фильтры беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.

Пробирки колориметрические с пришлифованной пробкой, ГОСТ 1770-64 (1,5:15 см).

Посуда стеклянная химическая, ГОСТ 1770-74.

IV. Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 15 л/мин. аспирируют через беззольный фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 335 литров воздуха. Срок хранения отобранных проб - один год.

V. Условия анализа

Фильтры с отобранной пробой переносят в химический стакан емкостью 50 мл и промывают 5 мл ацетона дважды порциями по 2,5 мл и оставляют на 5 минут. После каждого промывания жидкость сливают и фильтр отжимают стеклянной палочкой.

Пробы в количестве 3 мл вносят в колориметрические пробирки, приливают по 0,2 мл 3-процентного раствора хлорного железа и через 5 минут добавляют по 0,1 мл уксусной кислоты (рН = 4). Объем раствора доводят до 5 мл ацетоном, перемешивают и через 10 минут фотометрируют в кюветах толщиной слоя 1 см при длине волны 420 нм. Контрольным раствором служит смыв с чистого фильтра ацетоном. Содержание ратиндана в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 1.

Таблица 1

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

┌─────────┬───────────────────┬──────────┬────────┬───────┬──────────┐

│ N │Стандартный раствор│ Раствор │Уксусная│Ацетон,│Содержание│

│стандарта│ ратиндана, │ хлорного │кислота,│ мл │ратиндана │

│ │ 200 мкг/мл │железа, мл│ мл │ │ в мкг │

├─────────┼───────────────────┼──────────┼────────┼───────┼──────────┤

│1 │0 │0,2 │0,1 │4,7 │0 │

│2 │0,05 │0,2 │0,1 │4,65 │10 │

│3 │0,1 │0,2 │0,1 │4,6 │20 │

│4 │0,3 │0,2 │0,1 │4,4 │60 │

│5 │0,5 │0,2 │0,1 │4,2 │100 │

│6 │0,7 │0,2 │0,1 │4,0 │140 │

│7 │0,9 │0,2 │0,1 │3,8 │160 │

│8 │1,1 │0,2 │0,1 │3,6 │220 │

└─────────┴───────────────────┴──────────┴────────┴───────┴──────────┘

Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. Ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробой.

Шкала стандартов устойчива в течение 24 часов.

Концентрацию ратиндана в воздухе (X) в мг/куб. м вычисляют по формуле:

G х V

X = -------,

V х V

где:

G - количество ратиндана, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V - общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным

условиям, л.

VI. Требования безопасности

Меры предосторожности при работе с ратинданом: как с сильнотоксичным пестицидом.

Соблюдать все требования по технике безопасности при работе в химических лабораториях.

VII. Разработчики

НИИ гигиены труда и профзаболеваний им. Н.И. Махвиладзе Минздрава Грузинской ССР.