"Временные методические указания по фотометрическому измерению концентраций эдила в воздухе рабочей зоны" // Технорма.RU

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

24 августа 1983 г. N 2851-83

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭДИЛА

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

Эмпирическая формула:

(C H NO S) , где n = 2 - 12.

6 8 3 n

Гербицид эдил представляет собой 45 - 50-процентный водный раствор солей 1,1'-диметил-4,4'-дипиридилия. Структура этих солей в настоящее время точно не установлена. Препарат не летуч, хорошо растворим в воде, метаноле, этаноле. Устойчив в кислых и нейтральных растворах, не устойчив в щелочной среде. Выпускается в виде раствора, содержащего 45% действующего вещества. При применении может находиться в воздухе в виде аэрозоля.

I. Характеристика метода

1. Определение основано на фотометрировании окрашенного раствора свободных радикалов, образующихся в результате восстановления действующего вещества эдила гидросульфитом натрия в щелочной среде.

2. Отбор проб воздуха проводится с концентрированием (бумажные обеззоленные фильтры "синяя лента").

3. Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2,5 мкг.

4. Предел измерения в воздухе (при отборе 100 л воздуха) - 0,025 мг/куб. м.

5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,025 мг/куб. м - 0,20 мг/куб. м.

6. Определению не мешают хлорорганические и фосфорорганические пестициды.

7. Граница суммарной погрешности измерения - +/- 14,8%.

8. Предельно допустимая концентрация эдила в воздухе не установлена.

II. Реактивы, растворы, материалы

Эдил, 45-процентный раствор.

Натрий гидроокись, хч, ГОСТ 4328-77, 1 н водный раствор.

Гидросульфит натрия, хч, ГОСТ 246-41.

Дистиллированная вода, ГОСТ 6702-72.

Фильтры бумажные обеззоленные ("синяя лента", "красная лента"), ТУ 6-09-1678-77.

Восстанавливающий реактив. Растворяют 1 г гидросульфита натрия в 100 мл 1 н раствора гидроокиси натрия. Используют свежеприготовленный раствор в течение 1 часа после приготовления.

Стандартный раствор эдила, содержащий 50 мкг/мл действующего вещества. Готовят растворением 11,1 мг препарата в дистиллированной воде в мерной колбе на 100 мл. Хранят раствор в затемненном месте в холодильнике. Раствор устойчив в течение 2 месяцев.

III. Приборы и посуда

Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-77.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 ПМ.

Посуда лабораторная стеклянная, ГОСТ 1770-74.

Колбы конические с пришлифованными пробками, ГОСТ 10394-72, вместимостью 25 - 50 мл.

Фильтродержатели.

IV. Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через бумажный обеззоленный фильтр ("синяя лента", диаметр 5 - 6 см), помещенный в фильтродержатель. Для анализа отбирают 100 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 5 суток.

V. Условия анализа

Фильтр переносят в стакан, приливают 20 мл дистиллированной воды и оставляют на 10 - 15 минут. Полученный водный раствор фильтруют через небольшой (диаметр 3 см) бумажный фильтр "красная лента" в коническую колбу с пришлифованной пробкой. Приливают туда 4 мл восстанавливающего реактива, перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора (голубой) на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 ПМ со светофильтром N 8 (красный) в 5-сантиметровых кюветах против раствора, полученного аналогичной обработкой чистого фильтра "синяя лента".

Ввиду нестабильности окраски измерение оптической плотности раствора проводят в течение 3 - 5 минут.

Содержание эдила в анализируемом объеме воздуха определяют по предварительно построенному градуировочному графику в пределах 2,5 - 20,0 мкг.

Для построения графика в ряд конических колб с притертой пробкой берут по 10 мл дистиллированной воды, вносят туда по 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 мл стандартного раствора эдила, что соответствует 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 мкг действующего вещества.

Доводят объем в каждой колбе до 20 мл дистиллированной водой, приливают по 4 мл восстанавливающего реактива и измеряют оптическую плотность растворов, как описано выше. Градуировочный график строят в координатах "оптическая плотность - количество эдила, в 20 мл дистиллированной воды".

Концентрацию эдила в мг/куб. м воздуха (X) вычисляют по формуле:

X = ---,

где:

G - количество эдила, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным

условиям, л.

VI. Требования безопасности

Необходимо соблюдать требования безопасности, рекомендуемые для работы с ядовитыми веществами.

VII. Разработчики

ВНИИГИНТОКС, г. Киев.