Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

24 августа 1983 г. N 2849-83

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГМК-Na

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

       O

       ││

       C

      /  \

    HC    N-Na

    ││    │

    HC    NH

      \  /

       C

       ││

       O

    C H O N Na                                            М.м 134.

     4 3 2 2

ГМК-Na (действующее начало - гидразид малеиновой кислоты, 3-оксипиридазон-6) - белое кристаллическое вещество с т. пл. 300 - 310 °С (с разложением). Препарат ГМК-Na хорошо растворяется в воде. Препарат практически не летуч. Применяется в виде 40 - 80-процентных водных растворов. При применении может находиться в воздухе в виде аэрозоля.

I. Характеристика метода

1. Определение основано на щелочном гидролизе препарата до гидразина, перегонке последнего с водяным паром, колориметрической реакции с п-диметиламинобензальдегидом и фотометрировании продукта реакции при длине волны 455 нм.

2. Отбор проб проводится с концентрированием (аэрозольный фильтр АФА-ХА-20).

3. Предел измерения в воздухе - 0,15 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

4. Предел измерения в анализируемом объеме (40 мл) - 3 мкг.

5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,15 - 5,0 мг/куб. м.

6. Определению ГМК-Na мешают вещества, дающие реакцию с п-диметиламинобензальдегидом - высшие спирты, первичные амины, препараты, дающие при щелочном гидролизе летучие амины (гидрел, дигидрел, ДЯК и др.).

    7.  Граница суммарной погрешности измерения +/- 16,8%, среднее значение

определения   стандартных   количеств   препарата   (С)  при  n = 5  - 79%;

                           _

стандартное   отклонение  (S) - 3,1%;  доверительный  интервал среднего при

р = 0,95 и n = 5 - +/- 3,85%;  относительное  стандартное  отклонение  (S )

                                                                         л

- 3,92%.

8. ОБУВ и ПДК ГМК-Na не установлены.

II. Реактивы, растворы, материалы

ГМК-Na хч.

Натрий едкий, хч, ГОСТ 4328-77.

Серная кислота, хч, ГОСТ 4204-77, 3 н водный раствор.

Цинковая пыль.

п-Диметиламинобензальдегид, чда, ТУ 6-09-7272-77, 4-процентный раствор в 3 н серной кислоте, готовят непосредственно перед употреблением.

Стандартный раствор ГМК-Na с содержанием 100 мкг/мл готовят из хч вещества растворением в воде. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.

Фильтры аэрозольные АФА-ХА-20.

III. Приборы и посуда

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.

Фильтродержатели.

Колбы мерные со шлифом на 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Стаканы химические на 50 и 100 мл, ГОСТ 10394-72.

Колба круглодонная ККШ-1000-29/32 ТС, ГОСТ 10394-72.

Холодильник шариковый ХШ6, ГОСТ 9499-70.

Колба-парообразователь Кн-2000-50 ТС, ГОСТ 10394-72.

Соединительные трубки полихлорвиниловые.

Каплеуловитель К060ТС, ГОСТ 10359-75.

Насадка от склянки СН2-50, ГОСТ 10378-73.

Керн КИОКШ 14/23, ГОСТ 9425-71.

Мензурки 50, ГОСТ 1770-74.

Штатив лабораторный, ТУ 64-1-707-76.

Пипетки на 0,1, 0,2, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Плиты электрические с закрытой спиралью.

IV. Условия отбора проб воздуха

Исследуемый воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для чувствительного определения препарата необходимо отобрать 20 л.

V. Условия анализа

В литровую дистилляционную колбу помещают 25 г едкого натра, 15 г цинковой пыли, фильтры и закрывают насадкой. Колбу помещают над плитой, покрывают стеклотканью или асбестом и посредством соединительных трубок присоединяют к парообразователю с каплеуловителем с одной стороны и к холодильнику - с другой. Конец холодильника опущен в приемник с реактивом. В приемник наливают 5 мл 4-процентного раствора п-диметиламинобензальдегида в 3 н серной кислоте. Отгонку проводят со скоростью 1 капля в 1 - 2 сек. и продолжают до тех пор, пока объем жидкости в приемнике будет равен 40 мл. Через 15 минут после отгонки раствор фотометрируют на спектрофотометре при длине волны 455 нм против холостого опыта. Содержание ГМК-Na определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов (табл. 1) аналогично пробам, т.е. в колбу для дистилляции вносят фильтры с нанесенными на них определенными количествами стандартного раствора ГМК-Na, добавляют 25 г едкого натра, 15 г цинковой пыли, а в приемник наливают 5 мл 4-процентного раствора п-диметиламинобензальдегида в 3 н серной кислоте. Собирают 40 мл дистиллята.

Таблица 1

ШКАЛА СТАНДАРТОВ ДЛЯ ПОСТРОЕНИЯ КАЛИБРОВОЧНОЙ КРИВОЙ

Измеряют оптическую плотность окрашенных в розовый цвет растворов и строят график, откладывая по оси абсцисс концентрации ГМК-Na в мкг/мл, а по оси ординат - значения оптической плотности.

Концентрацию ГМК-Na в воздухе (Х) в мг/куб. м рассчитывают по формуле:

                                    G х V

                                Х = -----,

                                     V

                                      20

    где:

    G - концентрация ГМК-Na в дистилляте, найденная по графику, мкг/мл;

    V - объем дистиллята, мл;

    V   - объем отобранного воздуха, приведенный к стандартным условиям, л.

     20

VI. Требования безопасности

Необходимо соблюдать правила предосторожности при работе с ядовитыми веществами и щелочами.

VII. Разработчики

Армянский филиал ВНИИГИНТОКСа, г. Ереван;

ТСХА, г. Москва.