Утверждены

Минздравом СССР

24 августа 1983 г. N 2845-83

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХОСТАКВИКА В ВОЗДУХЕ

РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

    Краткая  характеристика  препарата.  Хостаквик -  O,O-диметил-

O-(6-хлор-бицикло[3,2,O]гептадиен-1,5-ил)фосфат.    Брутто-формула

C H  ClO P. Молекулярная масса 250,5. Синоним - гептенофос.

 9 12   4

Хостаквик - жидкость с т. кип. 64 °C (10 Па). Давление паров 0,1 Па при 20 °C. Хорошо растворим в ацетоне, метаноле, ксилоле (при 25 °C - 1000 г/л), хуже растворим в н-гексане (130 г/л). Растворимость в воде 2,2 г/л.

В воздухе может находиться в виде паров и аэрозоля. ПДК в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/куб. м.

Принцип метода. Метод основан на хроматографировании анализируемого соединения в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации хостаквика путем обработки водно-ацетоновым раствором нитрата серебра. Пробы отбирают с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента", ацетон - вода в соотношении 7:3).

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора 2 мкг, в воздухе - 0,2 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,2 - 10 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 19%.

Избирательность метода. Определению не мешают наполнители технического препарата.

Реактивы и растворы. Ацетон ч. н-Гексан ч. Диэтиловый эфир х.ч. Безводный сульфат натрия ч. Сульфат кальция ч.д.а. Нитрат серебра ч.д.а. Аммиак водный 25-процентный ч.д.а. Силикагель - ЛС 5/40 + 13% гипса. Пластинки "Силуфол". Фильтры бумажные беззольные "синяя лента". Подвижная фаза: гексан - ацетон (2:1).

Проявляющий реагент. Водно-ацетоновый раствор нитрата серебра. Навеску нитрата серебра 0,5 г растворяют в 5 мл дистиллированной воды, добавляют 7 мл аммиака и доводят объем до 100 мл ацетоном. Срок хранения в холодильнике 5 - 6 дней.

Стандартный раствор хостаквика, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг препарата ацетоном в мерной колбе на 100 мл. Хранят в холодильнике не более 2 мес.

Приборы и посуда. Аспирационное устройство. Фильтродержатели. Склянка для промывания и очистки газов (склянка Дрекселя). Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей. Излучатель ртутно-кварцевый. Воронки делительные вместимостью 250 мл. Колбы: конические на 100 мл; грушевидные для отгонки растворителя; мерные на 25 и 100 мл. Воронки химические диаметром 6 см. Пипетки мерные вместимостью 0,1 и 1 мл. Цилиндры мерные на 50 мл. Камера хроматографическая. Пульверизатор стеклянный. Пластинки стеклянные (9 x 12 см). Для приготовления пластинок 14 г силикагеля и 1 г сульфата кальция смешивают с 40 мл дистиллированной воды, тщательно перемешивают. Полученную однородную массу наносят на 6 - 7 пластинок размером 9 x 12 см (пластинки предварительно обезжиривают).

Отбор проб. Воздух со скоростью 1 л/мин. последовательно аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента" и для поглощения паров - через склянку Дрекселя, содержащую 100 мл смеси ацетона с водой (7:3).

Для определения 1/2 ПДК следует отобрать не более 10 л воздуха. Длительность хранения пробы в холодильнике не должна превышать 2 дня.

Ход анализа. Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, из фильтродержателя помещают в коническую колбу и заливают 30 мл ацетона. Экстрагируют в течение 1 ч. Экстракцию повторяют дважды. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия (5 - 7 г) и сливают в колбу для отгонки растворителя. Смесь ацетон - вода из поглотителя переносят в делительную воронку, прибавляют 100 мл дистиллированной воды и реэкстрагируют препарат дважды хлороформом порциями по 20 мл. Объединенный хлороформный экстракт сушат безводным сульфатом натрия (5 - 7 г) и сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют растворитель под вакуумом до объема 0,2 - 0,3 мл при температуре бани не больше 40 °C.

    Подготовленную   пробу   количественно   наносят   капиллярной

пипеткой  на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна

не  превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 1,5 см от

нижнего  края  пластинки.  Колбу  с  экстрактом 2 - 3 раза смывают

небольшими  порциями  диэтилового  эфира,  который также наносят в

центр  пятна.  Справа  и  слева от пробы наносят серию стандартных

растворов,  содержащих  2,  5,  7  и 10 мкг препарата. Пластинку с

нанесенными  растворами  помещают  в  хроматографическую камеру, в

которую  за 30 мин. до хроматографирования заливают смесь гексан -

ацетон  (2:1). После поднятия фронта подвижного растворителя на 10

см  пластинку  вынимают  и оставляют на несколько минут на воздухе

для   испарения  растворителя.  После  этого  ее  обрабатывают  из

пульверизатора   водно-ацетоновым   раствором  нитрата  серебра  и

подвергают  УФ-облучению в течение 30 мин. Хостаквик проявляется в

виде  пятен  черного  цвета  на  белом фоне с величиной R  0,5 +/-

                                                         f

0,05.

Количественное определение пестицида проводят путем сравнения интенсивности окраски и измерения площади пятна пробы и стандартного раствора. Прямолинейная зависимость между площадью пятна и содержанием препарата в пятне соблюдается в интервале 1 - 10 мкг.

Обработка результатов анализа. Концентрацию препарата в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                 GV

                                   2

                            X = -----,

                                V  V

                                 20 1

    где:

    G  -  количество  препарата,  найденное  в  хроматографируемом

объеме раствора пробы, мкг;

    V  - объем раствора пробы, взятый для хроматографирования, мл;

     1

    V  - общий объем раствора пробы, мл;

     2

    V    -  объем  воздуха, отобранный для анализа и приведенный к

     20

стандартным условиям, л.