"Методические указания по определению бутилкаптакса в почве, воде и растительном материале методом газожидкостной хроматографии" // Технорма.RU

Утверждены

Минздравом СССР

24 августа 1983 г. N 2833-83

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ БУТИЛКАПТАКСА В ПОЧВЕ, ВОДЕ И РАСТИТЕЛЬНОМ

МАТЕРИАЛЕ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>

--------------------------------

<*> Разработаны Н.Ш. Ахуновой (УзНИИСГиПЗ).

Краткая характеристика препарата дана в Методических указаниях N 2373-81.

Принцип метода. Метод основан на хроматографическом определении бутилкаптакса с ДЭЗ на неподвижных фазах SE-30, XE-60 после экстракции бутилкаптакса из анализируемой пробы органическим растворителем и, если необходимо, очистки экстрактов на колонке с оксидом алюминия.

Метрологическая характеристика метода. Предел определения: растения - 0,001 мкг, вода - 0,0005 мг/л, почва - 0,02 мг/кг. Среднее значение определения, %: вода - 90, почва - 76, растения - 72. Диапазон измеряемых концентраций: вода - 0,0005 - 0,5 мг/л, почва - 0,02 - 2 мг/кг, растения - 0,02 - 2 мг/кг. Стандартное отклонение, %: вода - 3,7, почва - 5,6, растения - 6,5. Доверительный интервал среднего при p = 0,95 и n = 5%: вода - +/- 4,6, почва - +/- 7,0, растения - +/- 8,2.

Избирательность метода. Определению не мешают наполнитель технического продукта, ДДТ, изомеры ГХЦГ.

Реактивы и материалы. Ацетон х.ч. н-Гексан с. Сульфат натрия безводный, ч.д.а. Хроматон N-AW-DMCS (0,12 - 0,16 мм). Силиконовый эластомер SE-30 или XE-60. Хлорид натрия ч.д.а. Газообразный азот в баллонах с редуктором. Оксид алюминия для хроматографирования II степени активности ч. (оксид алюминия заливают на несколько часов разбавленной хлороводородной кислотой 1:1, промывают сначала проточной, затем дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод. Сушат в сушильном шкафу при 100 - 120 °C). Стандартные растворы бутилкаптакса в гексане или ацетоне с содержанием 1 - 10 мкг/мл.

Приборы, аппаратура, посуда. Газовый хроматограф с ДЭЗ. Ротационный вакуумный испаритель. Колбы: конические на 200 мл; Бунзена. Воронки: делительные; химические; Бюхнера. Пробирки градуированные со шлифом на 10 мл. Колонки для адсорбционной хроматографии длиной 30 см, внутренним диаметром 15 мм (колонку заполняют слоем сернокислого натрия 2 - 3 см и оксида алюминия 6 - 7 см). Аппарат для встряхивания. Микрошприц на 10 мкл. Водоструйный насос. Хроматографическая стеклянная колонка длиной 1 - 1,5 м, диаметром 3,5 мм.

Подготовка к определению. Отобранную среднюю пробу почвы растирают в ступке, просеивают через сито 0,5 мм и берут для анализа 10 г. Образец анализируемой воды (300 - 500 мл) фильтруют от механических примесей в делительную воронку. Растительную пробу измельчают ножом и отбирают среднюю пробу 10 г.

Ход анализа. Экстракция. Пробу воды (300 - 500 мл) дважды экстрагируют в делительной воронке гексаном порциями по 30 мл в течение 3 - 5 мин. Объединенный экстракт сушат безводным сернокислым натрием (8 - 10 г) и отгоняют гексан в приборе для отгонки растворителей. Сухой остаток растворяют в 1 мл гексана или ацетона и хроматографируют.

Навеску воздушно-сухой почвы (10 г) увлажняют дистиллированной водой в соотношении 1:2 и экстрагируют 40 мл ацетона на механическом встряхивателе в течение 30 мин. Экстракты фильтруют на воронке Бюхнера в колбу Бунзена с водоструйным насосом. Фильтр с почвой переносят в исходную колбу, добавляют 10 мл воды и 30 мл ацетона и повторяют экстракцию, а к объединенным фильтратам в делительной воронке добавляют 180 - 200 мл дистиллированной воды, 10 г хлористого натрия и дважды экстрагируют водно-ацетоновую смесь гексаном порциями по 20 - 30 мл в течение 5 мин. Гексановые экстракты объединяют, сушат безводным сернокислым натрием (8 - 10 г) и концентрируют в приборе для отгонки растворителей до объема 2 - 3 мл. При необходимости экстракт очищают на колонке с оксидом алюминия.

Измельченную пробу растений (10 г) дважды экстрагируют в течение 15 мин. на аппарате для встряхивания н-гексаном порциями по 30 - 50 мл. Объединенные экстракты сушат безводным сернокислым натрием (8 - 10 г) и концентрируют в приборе для отгонки растворителей до объема 2 - 3 мл. Сконцентрированные экстракты очищают на колонке с оксидом алюминия.

Очистка экстрактов от примесей. В хроматографическую колонку, заполненную последовательно ватным тампоном, 10 г сернокислого натрия и 20 - 25 г оксида алюминия, вводят концентрированный гексановый экстракт. Бутилкаптакс элюируют из колонки 70 мл гексана. Собирают элюат и отгоняют гексан в приборе для отгонки растворителей. Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона или гексана и аликвотную часть его (5 мкл) вводят в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования. Длина стеклянной колонки 1 - 1,5 м; диаметр колонки 3 мм. Твердый носитель - хроматон N-AW-DMCS. Жидкая фаза - 5% SE-30 или XE-60. Температура колонки 200 °C, испарителя 250, детектора - 220 °C. Скорость газа-носителя 2 л/ч. Скорость протяжки диаграммной ленты 600 мм/ч. Объем вводимой пробы 5 мкл. Время удерживания на 5% SE-30 - 4 мин. 55 с, на 5% XE-60 - 5 мин. 21 с.

Обработка результатов анализа. Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом, по высоте пиков. Количество препарата (X, мг/л или мг/кг) определяют по формуле:

CH V

X = -----,

H V P

1 1

где:

C - количество препарата в стандартном растворе, введенном в

хроматограф, нг;

H , H - высоты пиков соответственно стандартного раствора пестицида,

1 2

введенного в хроматограф, и в пробе, мм;

V - объем экстракта, введенного в хроматограф, мкл;

V - общий объем экстракта после упаривания, разведения, мл;

P - объем или масса анализируемой пробы, мл или г.

Требования безопасности. При работе с применением химических веществ, легковоспламеняющихся жидкостей (ацетон, гексан) необходимо строго соблюдать правила по технике безопасности в химических лабораториях.