Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

12 мая 1983 г. N 2808-83

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

БУТОКАРБОКСИМА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

    H C-CH-C=N-O-C-NH-CH

     3   │ │     ││     3

         S CH    O

         │   3

        CH                                                      М.м. 190,1.

          3

Бутокарбоксим (синоним - дравин 755), действующее начало: O-(N-метилкарбамоил)-2-метилтиолбутанон-3-оксин) - белое кристаллическое вещество, температура плавления - 35 - 37 °С. Растворимость в воде 3%, хорошо растворим в большинстве органических растворителей. Технический продукт - коричневая жидкость или кристаллы, температура плавления - 22 - 28 °С.

Агрегатное состояние в воздухе при применении - пары и аэрозоль.

I. Характеристика метода

1. Определение основано на хроматографировании бутокарбоксима в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зоны локализации препарата путем обработки раствором марганцовокислого калия или парами йода.

2. Отбор проб проводится с концентрированием (фильтр "синяя лента", этанол).

3. Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.

4. Предел измерения в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 4 л воздуха).

5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,25 - 5,0 мг/куб. м.

6. Определению не мешают: ГХЦГ, ДДТ, толуин, бавудин, антио и рогор.

7. Граница суммарной погрешности измерения - +/- 16,4%.

8. Ориентировочно-безопасный уровень воздействия бутокарбоксима в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/куб. м (рекомендуемый).

II. Реактивы, растворы и материалы

Бутокарбоксим, ГОСТ 18300-72.

Хлороформ, чда, ГОСТ 20015-74.

Гексан, ч, ТУ 6-09-3375-78.

Ацетон, хч, ГОСТ 2603-79.

Бензол, хч, ГОСТ 5955-75.

Калий марганцовокислый, хч, ГОСТ 20490-75, 0,3-процентный раствор.

Йод кристаллический, чда, ГОСТ 4159-79.

Натрий сернокислый, б/в, ГОСТ 4166-76.

Фильтр беззольный "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.

Подвижные фазы: 1) гексан - бензол - ацетон (10:1:3); 2) хлороформ - гексан - ацетон (5:4:1).

Стандартный раствор бутокарбоксима в хлороформе концентрации 100 мкг/мл. 0,01 г бутокарбоксима, хч, растворяют в хлороформе в мерной колбе на 100 мл и доводят растворителем до метки. Раствор устойчив 1 месяц при условии хранения в холодильнике.

III. Приборы и посуда

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.

Фильтродержатели.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1.

Ротационный испаритель марки ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 1, 2, 5 и 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74.

Пластинки для хроматографии "Силуфол" размером 150 х 150 мм.

Камера хроматографическая стеклянная, ГОСТ 10565-75.

Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-74.

Камера с парами йода. На дно эксикатора в чашку Петри помещают 1 - 2 г кристаллов йода, смачивают водой. Длительность использования - 1 месяц.

IV. Условия отбора проб воздуха

Исследуемый воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через последовательно соединенный фильтр "синяя лента" и охлаждаемый поглотительный прибор с пористой пластинкой, заполненный 5 мл этанола. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 4 л воздуха. Срок хранения проб - 8 дней.

V. Условия анализа

Фильтр помещают в химический стаканчик и заливают 15 мл этанола, хорошо перемешивают стеклянной палочкой, фильтр отжимают и удаляют. Раствор пробы сливают в колбу ротационного испарителя, в которую сливают и этанол из поглотительного прибора. Растворитель отгоняют в вакууме при 30 °С почти досуха. Сухой остаток растворяют в 0,3 мл хлороформа, омывая стенки колбы. Раствор пробы количественно наносят на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Справа и слева от пробы наносят 0,01; 0,05; 0,1; 0,2 мл стандартного раствора бутокарбоксима, что соответствует содержанию 1, 5, 10, 20 мкг препарата.

Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, в которую за 20 - 30 мин. до хроматографирования наливают подвижную фазу гексан - бензол - ацетон (10:1:3). После того как фронт растворителя поднимется на высоту 10 см, пластинку вынимают и оставляют на воздухе до полного испарения растворителей. Затем ее опрыскивают 0,3-процентным раствором марганцовокислого калия и нагревают над электрической плиткой в течение 1 - 2 мин. На розовом фоне проявляется желтое пятно бутокарбоксима с Rf = 0,3 +/- 0,05.

В качестве альтернативы можно использовать следующие условия хроматографирования и проявления бутокарбоксима: подвижная фаза хлороформ - гексан - ацетон (5:4:1), Rf бутокарбоксима = 0,67 +/- 0,03; проявляющий реагент: 1) пары йода (бутокарбоксим проявляется в виде желтых пятен на желтовато-розовом фоне); 2) в УФ-свете при 254 нм препарат проявляется в виде серых флуоресцирующих пятен на зеленом фоне.

Количественное определение бутокарбоксима проводят путем сравнения интенсивности окраски и измерения площади (с помощью промасленной миллиметровой бумаги) пятен пробы и того стандарта, площадь которого наиболее близка по величине и интенсивности окраски к пятну пробы.

Концентрацию бутокарбоксима в воздухе (Х) в мг/куб. м вычисляют по формуле:

                                    С х V

                                         1

                                Х = -------,

                                    V х V

                                         20

    где:

    С - количество препарата в анализируемом объеме пробы, мкг;

    V  - общий объем пробы, мл;

     1

    V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

    V   - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным

     20

условиям, л.

VI. Требования безопасности

Соблюдаются общие правила по технике безопасности, необходимые при работе с химическими реактивами и пестицидами.

VII. Разработчики

Узбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний.