Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

28 декабря 1982 г. N 2651-82

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ГЕКСАХЛОРАНА (ЛИНДАНА)

В СУШЕНОМ КАРТОФЕЛЕ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

(Дополнение к Методическим указаниям

по определению гексахлорана в продуктах питания

растительного и животного происхождения

полярографическим методом N 1112-73)

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

1. Краткая характеристика препарата

        Cl  H

          \/

          /\

       H│/  \│Cl                                      C H Cl

        │    │                                         6 6  6

     Cl/│    │\H

        │    │                                        М.м. 290,86.

      H\│    │/Cl

        │    │

      Cl│\  /│H

          \/

          /\

         H  Cl

    Гексахлоран (синонимы - линдан,  гексахлорциклогексан). Растворимость в

воде - 5 - 10 мг/л, хорошо  растворим в  спиртах,  кетонах,  эфирах. ДОК  в

растительном материале - 1,0 мг/кг, ЛД   - 300 - 500 мг/кг.

                                      50

2. Методика определения изомера гексахлорана

в сушеном картофеле

2.1. Основные положения

    2.1.1. Принцип  метода.  Метод   основан  на  экстракции  гамма-изомера

гексахлорана из сушеного картофеля гексаном, испарении гексана, растворении

сухого остатка в растворе  фона  и восстановлении  гексахлорана  на ртутном

капельном электроде  до бензола. В среде  1-процентного раствора  йодистого

тетраметиламмония в 50-процентном этиловом спирте гамма-изомер гексахлорана

(линдан)  дает  четкую  волну  с  потенциалом  Е    - 0,95 В   относительно

                                                1/2

ртутного анода.

Предел обнаружения - 0,2 мкг/мл или 0,2 мг/кг продукта.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода. Результаты определения гексахлорана в сушеном картофеле и их статистическая обработка представлены в таблице 2.1.

Таблица 2.1

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГАММА-ИЗОМЕРА ГЕКСАХЛОРАНА В СУШЕНОМ

КАРТОФЕЛЕ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ (Р = 0,95)

┌───────┬───────┬───────┬──────────┬─────────┬────────┬───────┬───────┐

│Внесено│Кол-во │Найдено│Среднее   │Вероятная│Довери- │Относи-│Полнота│

│ ГХЦГ, │парал- │ гГХЦГ,│квадратич-│граница  │тельный │тельная│опреде-│

│ мг/кг,│лельных│ мг/кг,│ное       │определе-│интервал│ошибка │ления, │

│ сухой │опреде-│ сухой │отклонение│ния      │        │опреде-│%      │

│ массы │лений  │ массы │          │         │        │ления  │       │

├───────┼───────┼───────┼──────────┼─────────┼────────┼───────┼───────┤

│0,54   │5      │0,53   │0,081     │0,10     │0,53 -  │18,8   │98,1   │

│       │       │       │          │         │0,10    │       │       │

│1,08   │5      │0,93   │0,14      │0,17     │0,93 -  │18,7   │86,1   │

│       │       │       │          │         │0,17    │       │       │

└───────┴───────┴───────┴──────────┴─────────┴────────┴───────┴───────┘

Примечание:

1. Для анализа брали навески массой 25 г.

2. Влажность сушеного картофеля 7,56%.

3. Количество внесенного ГХЦГ соответствует 0,5 и 1,0 ДОК.

2.2. Реактивы и материалы

Гексахлоран (линдан), х.ч.

Гексан, х.ч., ТУ 6-09-3375-78.

Йодистый тетраметиламмоний, х.ч., ИРТУ 609-1094-64.

Ацетон, ч.д.а., ТУ 2603-79.

Спирт этиловый - ректификат.

Азот (сжатый в баллоне).

Пирогаллол А, ч.д.а., ГОСТ 6408-77.

Натрий гидроокись, х.ч., ГОСТ 4328-77.

2.3. Приборы, аппаратура, посуда

Полярограф ППТ-1. Полярографические ячейки с донной ртутью в качестве электрода сравнения.

Весы аналитические АДВ-200.

Установка для отгонки растворителя под вакуумом.

Аппарат для встряхивания.

Колбы конические, ГОСТ 10394-72.

Стаканы химические, ГОСТ 10394-72.

Воронки стеклянные, ГОСТ 6613-73.

Колбы мерные на 100 мл, ГОСТ 7851-74.

2.4. Подготовка к определению

2.4.1. Приготовление основного стандартного раствора гамма-изомера ГХЦГ (раствора А). 0,01 - 0,0001 г твердого препарата растворяют в ацетоне в мерной колбе на 100 мл; 1 мл этого раствора содержит 100 мкг ГХЦГ.

2.4.2. Приготовление рабочего стандартного раствора ГХЦГ (раствора Б). В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 10 мл раствора А и доводят до метки ацетоном; 1 мл этого раствора содержит 10 мкг гексахлорана.

2.4.3. Приготовление фонового раствора. 1,0 г йодистого тетраметиламмония растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в 50-процентном этиловом спирте.

2.4.4. Приготовление раствора пирогаллола для очистки азота.

    15,0 г пирогаллола растворяют в 100 мл 10-процентного Na OH.

                                                            2

2.4.5. Построение градуировочного графика.

В 5 стеклянных стаканчиков вместимостью 50 мл наливают раствор Б в следующих количествах: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл для получения стандартной шкалы с содержанием 10, 20, 30, 40, 50 мкг ГХЦГ, испаряют ацетон и оставшийся гексахлоран растворяют в 5 мл фонового раствора.

В электролизер наливают донную ртуть и исследуемый раствор и продувают очищенным азотом в течение 15 минут. Для очистки азота от следов кислорода его пропускают через 2 промывные склянки с раствором пирогаллола и через склянку с дистиллированной водой.

В зависимости от периода капания ртути выбирают условия полярографирования: чувствительность, компенсацию заряжающего тока, скорость измерения напряжения и снимают полярограмму от 0,5 В до 1,5 В. Отдельно снимают при тех же условиях полярограмму фонового раствора.

На полученных полярограммах измеряют высоты волн, вводят поправку на остаточный ток, возникающий в растворе фона, и строят градуировочный график зависимости величины диффузного тока (мкА) от концентрации гексахлорана в мкг.

2.5. Экстракция ГХЦГ

2.5.1. Отбор проб. Отбор проб сушеного картофеля проводят по ГОСТ 13341-77. Средний образец измельчают, перемешивают и берут для анализа пять или больше параллельных навесок по 25 г.

2.5.2. Экстракция ГХЦГ. Средний образец пробы измельчают, перемешивают и берут для анализа 5 параллельных навесок по 25 г. Каждую навеску заливают в колбе 50 - 60 мл гексана и перемешивают на аппарате для встряхивания 40 минут. После отстаивания и фильтрования экстракцию повторяют еще два раза, для повторной экстракции в колбу заливают по 40 - 50 мл гексана, снова фильтруют, промывают колбу и фильтр гексаном и объединенные экстракты выпаривают досуха под вакуумом.

2.5.3. Полярографирование. Сухой остаток растворяют в 5 мл фонового раствора и полярографируют по описанной выше методике при условиях, найденных при построении градуировочного графика. Измеряют на полярограмме высоту волны и по градуировочному графику находят концентрацию гексахлорана в мкг.

2.5.4. Обработка результатов. Содержание гексахлорана X, мг/кг, на сухую массу сушеного картофеля определяют по формуле:

                                   A х 100

                             X = -----------,

                                 P (100 - W)

где:

A - содержание ГХЦГ, найденное по градуировочному графику, мкг;

P - навеска сушеного картофеля, г;

W - влажность сушеного картофеля, %.

3. Требования безопасности

Сотрудникам химических лабораторий необходимо строго руководствоваться "Правилами по технике безопасности в химических лабораториях" и правилами работы с металлической ртутью.

4. Разработчики

Львовский торгово-экономический институт.