"Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций розалина в воздухе рабочей зоны" // Технорма.RU

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

6 августа 1981 г. N 2420-81

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ РОЗАЛИНА

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

\ // \ ___NH М.м. 166,5.

│ ││ │

\\ / \ //\

N CH

Розалин (действующее начало - 5-хлор-2-метилбензимидазол) - порошок светло-желтого цвета, Т. пл. 204 - 206 °С. Хорошо растворяется в спирте, ацетоне; плохо в воде, хлороформе, бензоле. Применяется в виде 50-процентного смачивающего порошка. Агрегатное состояние в воздухе - пары + аэрозоль.

I. Характеристика метода

1. Определение основано на хроматографировании розалина в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зоны локализации розалина: 1) путем обработки смесью растворов бромфенолового синего и азотнокислого серебра (с обесцвечиванием фона раствором лимонной кислоты); 2) с помощью паров йода и измерения оптической плотности растворов розалина при длине волны 246 нм.

2. Отбор проб проводится с концентрированием (силикагель).

3. Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.

4. Предел измерения в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 4 литров воздуха).

5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,25 - 5,0 мг/куб. м.

6. Определению не мешают ГХЦГ, ДДТ, антио, рогор.

7. Граница суммарной погрешности измерения - +/- 17,2%.

8. Ориентировочно безопасный уровень воздействия розалина - 0,5 мг/куб. м (расчетный).

II. Реактивы, растворы, материалы

Розалин, х.ч.

Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79.

Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75.

Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78.

Спирт этиловый 96-процентный, ТУ 6-09-17-10-77.

Бромфеноловый синий, ч.д.а., ТУ 6-09-1058-76.

Серебро азотнокислое, х.ч., ГОСТ 1277-75.

Лимонная кислота, х.ч., ГОСТ 3652-69, 2-процентный раствор.

Йод, ч., ГОСТ 4159-79.

Вата обезжиренная.

Силикагель марки АСМ.

Подвижная фаза: 1) бензол - ацетон (1:1);

2) этанол - гексан (1:1).

Проявляющий реактив N 1: 0,05 г бромфенолового синего растворить в 10 мл ацетона и полученный раствор разбавить до объема 100 мл 0,5-процентным водно-ацетоновым (1 ч. воды и 3 ч. ацетона) раствором азотнокислого серебра. Реактив хранится длительное время.

Проявляющий реактив N 2: пары йода (10 г йода насыпают в чашку Петри, слегка увлажняют и чашку помещают в эксикатор).

Стандартный раствор розалина в ацетоне концентрации 100 мкг/мл: готовят растворением 10 мг розалина, х.ч., в ацетоне в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение 2-х месяцев при хранении на холоде.

III. Приборы и посуда

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.

Гофрированные трубки стеклянные с рабочей длиной 55 мм (для наполнения их силикагелем).

Посуда стеклянная химическая, ГОСТ 1770-74.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 1, 2, 5, 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74.

Туберкулиновые шприцы.

Баня водяная.

Хроматографическая камера, ГОСТ 10565-75.

Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-74.

Пластинки для хроматографии "Силуфол" (ЧССР) размером 150 х 160 мм.

Спектрофотометр.

IV. Условия отбора проб воздуха

Исследуемый воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через гофрированную трубку с силикагелем. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 4 л воздуха.

V. Условия анализа

Гофрированные трубки с силикагелем промывают ацетоном (20 - 30 мл) против потока поглощения, экстракт упаривают на водяной бане до небольшого объема 0,2 - 0,3 мл, остаток удаляют на воздухе.

Содержимое колбы после упаривания растворяют в 0,3 - 0,5 мл ацетона.

Последующую обработку пробы и количественное определение можно проводить двумя способами:

А. Пробу при помощи туберкулинового шприца количественно наносят на хроматографическую пластинку так, чтобы размер пятна не превышал 0,5 см (по диаметру). Колбу дважды промывают небольшими порциями (0,3 мл), которые также наносят в ту же точку. Справа и слева параллельно наносят стандартный раствор розалина, содержащий 1, 5, 10, 20 мкг препарата.

Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, в которую

предварительно за 30 мин. налита система растворителей бензол - ацетон

(1:1). Край пластинки погружают в растворитель не более чем на 0,5 см,

после поднятия растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры,

оставляют на воздухе до полного испарения растворителей. Затем пластинку

опрыскивают проявляющим реактивом N 1. После того, как пластинка подсохнет,

пластинку обрабатывают 2-процентным раствором лимонной кислоты. На желтом

фоне проявляется синее пятно розалина с R = 0,56 +/- 0,05.

Количественное определение содержания розалина в анализируемой пробе проводится визуально по интенсивности окрашивания пятен на хроматограмме и путем измерения площади пятен стандартных растворов и проб.

Б. Содержимое колбы после отгонки растворителя растворяют в 0,2 мл

ацетона. Пластинку делят по длине на три параллельные полосы. На первую и

вторую полосы наносят в виде сплошной линии ацетоновый раствор экстрактов.

Стенки колбы ополаскивают небольшими порциями ацетона (0,2 - 0,3 мл),

наносят туда же. На третью полосу наносят стандартный раствор розалина.

Пластинку помещают в камеру, куда за 20 - 30 мин. до хроматографирования

налита смесь растворителей этанол - гексан (1:1). Когда фронт растворителей

достигает высоты 10 см, пластинку вынимают из камеры и после удаления

следов растворителя первую и вторую полосы закрывают стеклом, и пластинку

помещают в йодную камеру на 5 - 10 мин. Розалин обнаруживают на третьей

полосе по темно-коричневому пятну на желтом фоне с R = 0,60 +/- 0,07. По

проявленной зоне отмечают участки силикагеля на первой и второй полосах и

снимают участки с розалином в колбу емкостью 100 мл. Элюируют 10% мл

этилового спирта встряхиванием в течение 30 мин. Соответственно элюируют и

зону чистого силикагеля и измеряют оптическую плотность элюата при 246 нм.

Для количественного определения строят калибровочный график по стандартам розалина (приготовленным в ряде мерных колб) с концентрацией 1, 2, 5, 10, 15, 20 мкг/мл. Затем измеряют оптическую плотность растворов при 246 нм и строят калибровочный график Д = f(с), где с - концентрация розалина. Количество розалина определяют либо по калибровочному графику, либо сравнением оптических плотностей стандартного и анализируемого раствора.

Концентрацию розалина в воздухе (Х) в мг/куб. м вычисляют по формуле:

G х V

Х = -------,

V х V

где:

G - количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме пробы,

мкг;

V - общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным

условиям, л.

VI. Требования безопасности

Соблюдаются общие правила по технике безопасности, необходимые при работе с химическими реактивами и пестицидами.

VII. Разработчики

Узб. НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний.