Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

19 октября 1979 г. N 2079-79

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ТЕНДЕКСА В ВОДЕ И ПОЧВЕ

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Е.И. Марциновского и лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

1. Краткая характеристика препарата

    OCONHC(CH )

         \    3 3

           ---

         //   \\

         \ ___ /-NHCON(CH )                              Мол. масса 279,34.

           ---           3 2

    Тендекс - N-[3-(трет-бутилкарбамоилокси)фенил]-N',N'-диметил-мочевина -

кристаллическое   вещество. Т   -  176  - 176,5 °С.  Растворим  в  ацетоне,

                             пл

хлороформе,  диметилформамиде, этаноле и других органических растворителях.

Растворимость в воде при комнатной температуре составляет 325 ppm.

    Гербицид тендекс поставляется в виде 80% с.п., 4% и 10% гранул.

    ЛД   для белых мышей - 3000 мг/кг.

      50

2. Основные положения

2.1. Принцип метода

Метод основан на извлечении препарата из пробы органическим растворителем и последующем хроматографировании в тонком слое силикагеля. В основу процесса проявления положено термическое разложение тендекса, диазотирование и азосочетание образовавшихся при этом ароматических аминов с альфа-нафтолом.

Метод специфичен в присутствии других гербицидов на основе производных мочевины (монурон, фенурон, диурон, линурон).

2.2. Реактивы и растворы

Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-71.

н-Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-73.

Вода дистиллированная.

Кальций сернокислый б/в, ч.д.а., просушенный при температуре 150 °С в течение 6 час., хранят в банках с притертой пробкой.

Кислота соляная концентрированная, х.ч., уд. вес 1,18, ГОСТ 3118-67.

Кали едкое, ч., ГОСТ 4203-65.

Натрий азотистокислый, ч., ГОСТ 4197-74.

Натрий сернокислый б/в, ч., ГОСТ 4166-66.

альфа-Нафтол, ч.д.а.

Силикагель КСК с размером частиц 100 меш.

Хлороформ, ГОСТ 20015-74.

Стандартные растворы химически чистого препарата в этиловом спирте, содержащие 1000, 100 мкг/мл.

Проявляющие реагенты:

К раствору 4 мл конц. соляной кислоты в 46 мл дист. воды прибавляют 1 г нитрата натрия и тщательно перемешивают до полного растворения;

2,28 г едкого кали растворяют в 50 мл дист. воды и прибавляют 0,1 г альфа-нафтола.

2.3. Приборы и посуда

Воронки химические, ГОСТ 8613-64.

Воронки делительные, ГОСТ 8663-64.

Камера для хроматографирования, ГОСТ 10565-63.

Камера для опрыскивания хроматографических пластинок, ГОСТ 10565-63.

Колбы конические емкостью 250 мл, ГОСТ 10394-72.

Микропипетки емкостью 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.

Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74.

Сито капроновое (100 - 150 меш).

Фильтры бумажные, ТУ 6-09-1678-77.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.

Аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-2451-72.

Весы технические, разновесы, ТУ 64-1-1065-73.

Прибор для отгонки растворителей (ротационный испаритель ИР-1), МРТ 42-2589-66.

Баня водяная, ТУ 64-1-423/72.

Пульверизаторы стеклянные.

Шкаф сушильный, МРТУ 42-1411-61.

Пластинки для хроматографирования: для приготовления 7 - 8 пластинок берут 30 г силикагеля и 10 г кальция сернокислого б/в, просеянных через сито. Компоненты смешивают и тщательно растирают в фарфоровой ступке, постепенно приливая 75 мл дист. воды до получения однородной массы, которую равномерно распределяют по поверхности пластинок, обезжиренных эфиром или этиловым спиртом.

Приготовленные пластинки сушат в течение суток при комнатной температуре, хранят в эксикаторе.

2.4. Ход анализа

Экстракция препарата из анализируемых проб:

а) Вода (из открытых и подземных источников, питьевая)

100 мг анализируемой пробы помещают в делительную воронку и трижды экстрагируют хлороформом по 20 мл. Объединенный экстракт высушивают безводным сернокислым натрием и отгоняют до небольшого объема.

б) Почва

50 г воздушно-сухой почвы, измельченной в фарфоровой ступке, заливают хлороформом и взбалтывают на аппарате для встряхивания в течение 15 мин. Экстракт фильтруют через воронку с безводным сернокислым натрием. Экстракцию производят трижды, экстракты объединяют и отгоняют до небольшого объема.

2.5. Качественная идентификация и количественное определение тендекса (ТСХ)

Аликвотную часть экстракта препарата количественно с помощью микрошприца или микропипетки переносят на хроматографическую пластинку. На эту же пластинку наносят 1, 5, 10 мкг тендекса. Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, на дно которой предварительно (за 30 мин. до начала анализа) налита смесь гексана и ацетона в соотношении 5:3.

После поднятия фронта растворителя на 10 см пластинку вынимают из камеры, дают испариться растворителю.

Помещают пластинку в сушильный шкаф, где выдерживают при температуре 160 - 170 °С в течение одного часа. Пластинку помещают в камеру для опрыскивания, обрабатывают проявляющим реагентом 1 и сразу же реагентом 2. Тендекс проявляется на пластинке в виде яркого розово-бурого пятна. Величина Rf в указанном подвижном растворителе 0,45 +/- 0,03.

Метрологическая характеристика метода.

Нижний предел определения: в воде - 5 мкг/л; в почве - 10 мкг/кг.

Доверительный интервал среднего 85 +/- 2,1%.

2.6. Методика разработана Демченко В.Ф., Мотузинским Н.Ф. (ВНИИГИНТОКС, Киев).