4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
N,N′-БИС-(ТРИМЕТИЛСИЛИЛ)-МОЧЕВИНЫ В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.165-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.165-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
N,N′-БИС-(ТРИМЕТИЛСИЛИЛ)-МОЧЕВИНЫ В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 204,4

N,N′-бис-(триметилсилил)-мочевина - белый кристаллический порошок без запаха. Растворим в этаноле, диметилформамиде. Т_пл. - 180 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 4,0 мг/м³.

Характеристика метода

Методика основана на фотометрировании окрашенных растворов продукта взаимодействия N,N′-бис-(триметилсилил)-мочевины с фенилгидразином при длине волны 540 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 2 мг/м³ (при отборе 5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2 до 10 мг/м³.

Определению не мешают: толуол и гексаметилдисилазан.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±16 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 35 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

N,N′-бис-(триметилсилил)-мочевина, технологический регламент

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг препарата в этаноле в мерной колбе на 100 мл

Стандартный раствор № 2 N,N′-бис-(триметилсилил)-мочевины с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этанолом.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр, закрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 5 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице (шкала устойчива в течение 6-ти часов).

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают. Из каждой пробирки на роторном испарителе досуха упаривают растворитель, добавляют 0,1 мл ДМФА и 0,05 мл фенилгидразина (нагретого до 25 °С). После этого к пробиркам присоединяют обратный холодильник и помещают на масляную баню, нагретую до 200 °С, на 4 минуты. Пробирки охлаждают, вносят по 2 мл раствора аммиака и по 1 мл 0,5 н раствора хлорида никеля. После развития окраски объем проб доводят диметилформамидом до 5 мл. Полученные растворы фотометрируют по отношению к раствору сравнения не содержащему препарат при длине волны 540 нм в кюветах с длиной поглощающего слоя 1 см.

Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания N,N′-бис-(триметилсилил)-мочевины в анализируемом объеме раствора (мкг). Проверка градуировочного графика необходима при использовании новой партии реактивов, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 5 мл этанола и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Фильтр отжимают, раствор количественно переносят в чистую колориметрическую пробирку.

Полученный раствор обрабатывают аналогично градуировочным растворам. После обработки измеряют оптическую плотность раствора в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 540 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Количественное определение содержания N,N′-бис-(триметилсилил)-мочевины в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию N,N′-бис-(триметилсилил)-мочевичны «С» в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - количество N,N′-бис-(триметилсилил)-мочевины в пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, взятого для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИО «Экотокс», г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ