Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 16 октября 1978 г. N 2692

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

 

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ

 

Antimonous lead alloys.

Method for the determination of calcium

 

ГОСТ 1293.8-78

Группа В59

 

ОКСТУ 1709

 

Срок введения в действие

1 января 1980 года

 

Информационные данные

 

1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.

Разработчики: Р.Д. Коган, А.М. Нуштаева.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.10.78 N 2692.

3. Взамен ГОСТ 1293.8-67.

4. Ссылочные нормативно-технические данные

 

──────────────────────────────────────┬──────────────────────────

   Обозначение НТД, на которые дана     Номер пункта, раздела

                 ссылка              

──────────────────────────────────────┼──────────────────────────

ГОСТ 1293.6-78                        │1.1, 5.1, 2

ГОСТ 1770-74                          │2

ГОСТ 4530-76                          │2

ГОСТ 5817-77                          │2

ГОСТ 6709-72                          │2

ГОСТ 11125-84                         │2

ГОСТ 14919-83                         │2

ГОСТ 25336-82                         │2

 

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95).

6. Переиздание (октябрь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., ноябре 1987 г. (ИУС 4-84, 2-88).

 

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения содержания кальция (при массовой доле кальция от 0,001 до 0,04%) в свинцово-сурьмянистом сплаве.

Метод основан на измерении поглощения линии кальция 422,7 нм при введении растворов проб и растворов для построения градуировочного графика в воздушно-ацетиленовое пламя. Пробы свинцово-сурьмянистого сплава предварительно переводят в раствор разложением в смеси разбавленной азотной и винной кислот.

(Измененная редакция, Изм. N 1.)

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1293.6-78.

(Измененная редакция, Изм. N 1.)

 

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

 

Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки.

Воздух, сжатый под давлением 5,07 х  - 6,08 х  Па (5 - 6 кгс/см2).

Ацетилен в баллонах.

Шкаф сушильный.

Весы лабораторные.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919, покрытая кварцевой пластинкой.

Посуда фторопластовая или кварцевая (чашки, стаканы, крышки и др.).

Стаканы стеклянные.

Пипетки по НТД, вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3.

Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100, 250 и 1000 см3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионнообменной колонке.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 2,7 М.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, растворы 1:3 и 1:6.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530, марки не ниже ч.д.а.

Стандартные растворы кальция.

Раствор А, содержащий 1 мг/см3 кальция: углекислый кальций просушивают 1 ч в сушильном шкафу при 100 °С, затем помещают в эксикатор. Из остывшего порошка углекислого кальция берут навеску массой 2,4972 г, помещают в стеклянный стакан, растворяют в 10 см3 азотной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 100 мкг кальция.

Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 см3 раствора В содержит 10 мкг кальция.

Раствор Г: 10 см3 раствора В переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 см3 раствора Г содержит 1 мкг кальция.

Растворы для построения градуировочного графика, содержащие 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5 и 10 мкг/см3 кальция, готовят из стандартных растворов Б, В и Г согласно таблице 1.

 

────────────────┬─────────────────────────────────────┬───────────────

Содержание каль-│Количество стандартного раствора, см3│Объем раствора

ция в растворе                                       │для построения

для построения  ├─────────────┬─────────────┬─────────┤градуировочного

градуировочного      Б            В          Г    │графика, см3

графика, мкг/см3│                                  

────────────────┼─────────────┼─────────────┼─────────┼───────────────

0,1             │-            │-            │5        │50

0,2             │-            │-            │10       │50

0,5             │-            │2,5          │-        │50

1               │-            │5            │-        │50

2               │2            │-            │-        │100

5               │5            │-            │-        │100

10              │10           │-            │-        │100

 

В эти же колбы вместимостью 50 см3 (100 см3) добавляют по 5 см3 (10 см3) азотной кислоты, разбавленной 1:3, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и переливают в нестеклянную посуду (фторопластовую или кварцевую).

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2.)

 

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

 

Проба свинца поступает на анализ в виде стержней диаметром 7 - 10 мм, длиной 70 - 100 мм или стружки. В первом случае пробу отрезают резаком. Кусочек пробы или часть стружек (около 5 г) взвешивают на аналитических весах и записывают точную массу для дальнейших расчетов. Затем снимают загрязненную часть поверхности промыванием в течение 30 с в растворе азотной кислоты, разбавленной 1:3, для пробы в виде кусочка и 1:6 - для пробы в виде стружки.

Процедуру очистки пробы проводят следующим образом: пробу помещают в кварцевую чашку, наливают раствор кислоты так, чтобы он закрывал пробу. Через 30 с раствор кислоты сливают, а пробу промывают дистиллированной водой из промывалки, держа чашку наклонно. Затем пробу переносят во фторопластовый стакан или оставляют в кварцевой чашке, наливают 12 см3 раствора винной кислоты и 35 см3 разбавленной 1:3 азотной кислоты, закрывают крышкой и нагревают на плитке, покрытой кварцевой пластинкой, до полного разложения пробы. Разложенную пробу переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и переливают во фторопластовую или кварцевую посуду. При разложении проводят контрольный опыт.

Анализируемые пробы и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя и измеряют величину поглощения линии кальция на атомно-абсорбционном спектрофотометре. Используют два способа измерения величины поглощения в зависимости от модели прибора. На спектрофотометрах фирмы "Перкин-Элмер" измерение проводят в режиме "концентрация" методом "трех эталонов". На табло получают результаты в мкг/см3. На спектрофотометрах других моделей работают в режиме "поглощение" методом "ограничивающих растворов" с записью на самописце или без нее. Метод "ограничивающих растворов" заключается в получении отсчетов для раствора пробы и двух растворов для построения градуировочного графика, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы. При измерении содержаний кальция % желательно использовать самописец.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2.)

 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

 

4.1. Если измерение проводилось на самописце, то линейкой измеряют длину пиков в миллиметрах и строят градуировочный график в координатах: концентрация кальция в растворе С в мкг/см3 - длина пиков L в мм. При измерении величины поглощения линии кальция по стрелочному прибору градуировочный график строят в координатах: концентрация кальция в растворе С в мкг/см3 - N показания стрелочного прибора.

Массовую долю кальция (X) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где m - количество кальция, найденное по градуировочному графику, мкг/см3;

V - объем раствора пробы, см3;

- масса навески, мг;

1000 - коэффициент пересчета миллиграммов на микрограммы.

При расчетах необходимо учесть контрольную пробу, если содержание кальция в ней сравнимо с содержанием кальция в пробе свинца. Если содержание кальция в контрольной пробе значительно меньше содержания его в пробе свинца, то контрольной пробой пренебрегают.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,2 х , где  - среднее арифметическое параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. N 1.)

4.2. (Исключен, Изм. N 1.)

 

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

 

5.1. Требования безопасности - по ГОСТ 1293.6.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. N 1.)

 

 

 


 
© Информационно-справочная онлайн система "Технорма.RU" , 2010.
Бесплатный круглосуточный доступ к любым документам системы.

При полном или частичном использовании любой информации активная гиперссылка на Tehnorma.RU обязательна.


Внимание! Все документы, размещенные на этом сайте, не являются их официальным изданием.
 
Яндекс цитирования