| Введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29 апреля 1980 г. N 1976 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СВИНЕЦ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ Lead. Method for the determination of stibium ГОСТ 20580.7-80* (СТ СЭВ 912-78) Группа В59 ОКСТУ 1709 (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203) Взамен ГОСТ 20580.7-75 Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. N 1976 срок действия установлен с
01.12.1980. Проверен в 1983 г. Постановлением
Госстандарта от 20.12.1983 N 6396 срок действия продлен до 01.12.1991. Переиздание декабрь 1984 г. с Изменением
N 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 4-84). Настоящий стандарт устанавливает
фотометрический метод определения сурьмы от 0,0002 до 0,25% в свинце (99,992 -
99,5%). Метод основан на взаимодействии иона [ Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 912-78. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа и
требования безопасности - по ГОСТ 20580.0-80. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
17.07.1990 N 2203) 1.2. Исключен с
1 января 1991 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
17.07.1990 N 2203. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
любого типа для измерения в видимой области спектра. Кислота серная по ГОСТ 4204-77. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор
с (HCl) = 9 моль/дм3. Кислота уксусная по ГОСТ 61-75 и
разбавленная 3:1. Кислота винная по ГОСТ 5817-77. Сурьма по ГОСТ 1089-82. Водорода перекись по ГОСТ 10929-76. Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор с
массовой концентрацией 10 г/дм3 в растворе соляной кислоты концентрации 9
моль/дм3. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
17.07.1990 N 2203) Натрий азотистокислый
по ГОСТ 4197-74, 10%-ный раствор,
свежеприготовленный. Олово (II) хлористое по по ТУ 6-09-5384-88, раствор с
массовой концентрацией 100 г/дм3 в растворе соляной кислоты концентрации 9
моль/дм3. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
17.07.1990 N 2203) Мочевина по ГОСТ 6691-77, раствор с
массовой концентрацией 500 г/дм3, свежеприготовленный. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
17.07.1990 N 2203) Толуол по ГОСТ 5789-78. Кристаллический фиолетовый, по ТУ
6-09-4119-75, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
17.07.1990 N 2203) Стандартные растворы сурьмы. Раствор А: 0,100
г порошка металлической сурьмы растворяют при нагревании в 20 см3 серной
кислоты, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, охлаждают,
доливают до метки раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дм3 и
перемешивают. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
17.07.1990 N 2203) 1 см3 раствора А
содержит 0,1 мг сурьмы. Раствор Б: 5 мл
раствора А разбавляют раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дм3 в
мерной колбе вместимостью 200 см3, доливают до метки раствором соляной кислоты
концентрации 9 моль/дм3 и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,0025 мг
сурьмы. 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. В зависимости от массовой доли
сурьмы берут навески свинца, масса которых указана в табл. 1. Таблица 1 ─────────────────────────┬──────────────────┬───────────────────── Массовая доля сурьмы, % │ Масса навески, г │ Объем аликвотной │ │ части раствора, см3 ─────────────────────────┼──────────────────┼───────────────────── От 0,0002 до 0,001 │1,000 │Весь раствор (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203) Св. 0,001 " 0,005 │2,000 │10 (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203) " 0,005 " 0,01 │1,000 │10 (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203) " 0,01 " 0,05 │0,500 │5 (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203) " 0,05 " 0,1 │0,250 │5 (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203) " 0,1 " 0,25 │0,250 │2 (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203) Навеску растворяют при нагревании в 15
см3 раствора уксусной кислоты (3:1) в присутствии 2 см3 раствора перекиси
водорода. Прибавляют 1 г винной кислоты и раствор упаривают до сухого остатка
на водяной бане. К сухому остатку приливают 10 см3 раствора соляной кислоты
концентрации 9 моль/дм3, нагревают в течение 5 мин на водяной бане и охлаждают. При анализе свинца с массовой долей
сурьмы от 0,0002 до 0,001% используют весь раствор. При массовой доле сурьмы в
свинце свыше 0,001 до 0,25% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100
см3, доливают до метки раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дм3 и
перемешивают. Для определения сурьмы отбирают аликвотную часть раствора по
табл. 1. Если необходимо, доводят объем до 10 см3, приливая раствор соляной
кислоты концентрации 9 моль/дм3. К солянокислому раствору прибавляют 1 см3
раствора хлорного железа, затем по каплям раствор хлористого олова до
обесцвечивания раствора. Приливают 2 см3 раствора азотистокислого
натрия и оставляют на 5 мин, время от времени перемешивая. Приливают 10 см3
дистиллированной воды, 1 см3 раствора мочевины и энергично перемешивают в
течение нескольких минут для разрушения избытка окислителя. Декантированием
переносят раствор в делительную воронку вместимостью 100 см3. Осадок хлористого
свинца промывают несколько раз водой, прибавляя промывные воды декантированием к основному раствору. Общий объем водной
фазы должен быть 50 см3. К раствору в делительной воронке
приливают 1 см3 раствора кристаллического фиолетового, перемешивают, прибавляют
20 см3 толуола и энергично встряхивают в течение 2 мин. В присутствии сурьмы
органический экстракт окрашивается в сине-фиолетовый цвет. Водный слой
отбрасывают, а толуольный слой фильтруют через сухой
бумажный фильтр в кювету и измеряют оптическую плотность раствора в области
длин волн 610 - 630 нм. Раствором сравнения служит
толуол. Одновременно с проведением анализа проводят контрольные опыты со всеми
применяемыми в ходе анализа реактивами и в тех же условиях. Количество сурьмы в
колориметрируемом объеме устанавливают по градуировочному графику. 3.2. Для построения градуировочного
графика в пять из шести стаканчиков вместимостью 100 см3 приливают из
микробюретки соответственно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора
сурьмы Б, что соответствует 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,5
мкг сурьмы. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта. Доводят
объем до 10 см3 раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дм3, приливают 1
см3 раствора хлорного железа и далее поступают, как указано в п. 3.1. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
17.07.1990 N 2203) По полученным значениям оптических
плотностей растворов и соответствующим им массовым
долям сурьмы строят градуировочный график. 3.1, 3.2. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю сурьмы (Х) в процентах
вычисляют по формуле
где V - объем исходного раствора, см3;
m - масса навески свинца, г. 4.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать
значений, приведенных в табл. 2. Таблица 2 ───────────────────────────┬───────────────────┬────────────────── Массовая доля сурьмы, % │Допускаемые расхож-│Допускаемые рас- │дения параллельных │хождения результа- │определений, % │тов анализа, % ───────────────────────────┼───────────────────┼────────────────── От 0,0002 до 0,0005 включ.│0,0001 │0,0001 Св. 0,0005 " 0,0010 " │0,0002 │0,0003 " 0,0010 " 0,0030 " │0,0004 │0,0005 " 0,0030 " 0,0100 " │0,0010 │0,0013 " 0,010 " 0,030 " │0,002 │0,003 " 0,030 " 0,100 " │0,005 │0,006 " 0,10 " 0,25 " │0,01 │0,02 (п. 4.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
17.07.1990 N 2203) |
] - с 
,
- объем
аликвотной части раствора, см3;