| Введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29 апреля 1980 г. N 1976 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СВИНЕЦ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА Lead. Method for the determination of arsenic ГОСТ 20580.5-80* (СТ СЭВ 910-78) Группа В59 ОКСТУ 1709 (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203) Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 29 апреля 1976 г. N 1976 срок действия установлен с
01.12.1980. Проверен в 1983 г. Постановлением
Госстандарта от 20.12.1983 N 6396 срок действия продлен до 01.12.1991. Взамен ГОСТ 20580.5-75. Переиздание 1984 г. с Изменением N 1,
утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 4-84). Настоящий стандарт устанавливает
фотометрический метод определения мышьяка от 0,0002 до 0,1% в свинце (99,992 -
99,5%). Метод основан на взаимодействии
пятивалентного мышьяка с анионом молибдата и
получении мышьяковомолибденовой кислоты, которую
экстрагируют смесью бутилового спирта и эфира. Мышьяковомолибденовая
кислота восстанавливается в органическом экстракте двухлористым оловом до
молибденовой сини и полученный органический раствор фотометрируют
в области длин волн 610 - 700 нм. Для получения мышьяковомолибденовой кислоты и ее полного экстрагирования
необходимо, чтобы в растворе концентрация соляной кислоты была 0,6 - 1,2
моль/дм3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 910-78. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа и
требования безопасности - по ГОСТ 20580.0-80. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
17.07.1990 N 2203) 1.2. Исключен с
1 января 1991 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
17.07.1990 N 2203. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
любого типа для измерения в видимой области спектра. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и
разбавленная 1:2. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и
раствора с (HCl) = 1,5 моль/дм3 и с (HCl) = 1 моль/дм3. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. Натрий молибденовокислый
по ГОСТ 10931-74, раствор с массовой концентрацией 15 г/дм3. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
17.07.1990 N 2203) Спирт вторичный бутиловый по ТУ
6-09-4620-78. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
17.07.1990 N 2203) Эфир этиловый. Смесь экстракционная: вторичный бутиловый
спирт смешивают с эфиром в соотношении 2:1. Олово (II) хлористое по ТУ 6-09-5384-88,
раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3 в растворе соляной кислоты
концентрации 1 моль/дм3, свежеприготовленный. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
17.07.1990 N 2203) Метиловый оранжевый по ТУ 6-09-5171-84,
раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
17.07.1990 N 2203) Калий бромноватокислый
по ГОСТ 4457-74, раствор с ( Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор
с массовой концентрацией 20 г/дм3. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
17.07.1990 N 2203) Оксид мышьяка (III) по ГОСТ 1973-77. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
17.07.1990 N 2203) Стандартные растворы мышьяка. Раствор А: 0,132
г оксида мышьяка (III) растворяют в 20 см3 раствора гидроксида натрия. Раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, подкисляют соляной кислотой,
доливают до метки водой и перемешивают. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
17.07.1990 N 2203) 1 см3 раствора А
содержит 0,1 мг мышьяка. Раствор Б: к 5
см3 раствора А прибавляют 1 см3 соляной кислоты, 1 каплю раствора метилового
оранжевого, нагревают до 60 - 70 °С и прибавляют по каплям раствор бромноватокислого калия до исчезновения цвета метилового
оранжевого. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают до
комнатной температуры, доливают до метки раствором соляной кислоты концентрации
1,5 моль/дм3 и перемешивают. 1 см3 раствора Б
содержит 0,005 мг мышьяка. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. В зависимости от ожидаемой массовой
доли мышьяка берут навеску, масса которой указана в табл. 1. Таблица 1 ──────────────────────┬──────────────────┬──────────────────────── Массовая доля │ Масса навески, г │ Объем аликвотной части мышьяка, % │ │ раствора, см3 ──────────────────────┼──────────────────┼──────────────────────── От 0,0002 до 0,001 │5,000 │20 (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203) Св. 0,001 " 0,003 │5,000 │10 (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203) " 0,003 " 0,005 │2,000 │10 (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203) " 0,005 " 0,01 │1,000 │10 (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203) " 0,01 " 0,05 │1,000 │3 (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203) " 0,05 " 0,1 │0,500 │2 (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203) Навеску свинца растворяют в 20 или 10 см3
азотной кислоты (1:2) и нагревают до удаления оксидов азота. Полученный раствор
нейтрализуют водным аммиаком до получения осадка гидроксида свинца свинца, не исчезающего при
перемешивании, и прибавляют по каплям азотную кислоту до растворения осадка.
Приливают 12 см3 соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100
см3, охлаждают до комнатной температуры, разбавляют водой до метки и
перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203) Для анализа отбирают в стакан аликвотную
часть раствора (табл. 1), содержащую от 2 до 15 мкг мышьяка, прибавляют 1 каплю
раствора метилового оранжевого, нагревают до 60 - 70 °С
и приливают по каплям раствор бромноватокислого калия
до исчезновения цвета метилового оранжевого. Раствор охлаждают и переносят в
делительную воронку вместимостью 100 см3. Если объем раствора меньше 20 см3,
приливают раствор соляной кислоты концентрации 1,5 моль/дм3 до 20 см3.
Прибавляют 10 см3 раствора молибденовокислого натрия,
перемешивают и взбалтывают с 10 см3 экстракционной смеси в течение 20 с.
Экстракцию повторяют с 10 см3 смеси. Оба органических экстракта объединяют в
другой делительной воронке вместимостью 100 см3 и промывают 2 раза путем
многократного перемешивания с 10 см3 раствора соляной кислоты концентрации 1
моль/дм3 для удаления лишнего молибденовокислого
натрия. К промытому органическому экстракту приливают 10 см3 раствора
хлористого олова (II) и перемешивают несколько раз. После расслоения фаз нижний
водный слой отбрасывают, а верхний органический слой, окрашенный в синий цвет,
переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3. Делительную воронку ополаскивают
2 см3 экстракционной смеси, собирая промывную смесь в ту же мерную колбу.
Разбавляют объем до метки экстракционной смесью и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают через
сухой фильтр (для отделения капелек влаги) в соответствующую кювету и через 15
мин, отсчитывая время от прибавления раствора хлористого олова, измеряют
оптическую плотность раствора в области длин волн 650 - 670 нм.
Раствором сравнения служит экстракционная смесь. Одновременно проводят
контрольные опыты со всеми реактивами и растворами, применяемыми при выполнении
определения и при тех же условиях. Количество мышьяка в колориметрируемом
объеме устанавливают по градуировочному графику. 3.2. Для построения градуировочного
графика в семь делительных воронок помещают по 10 см3 раствора соляной кислоты
1,5 моль/дм3 и в шесть из семи воронок приливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0
см3 стандартного раствора Б. Седьмая воронка служит для проведения контрольного
опыта. Во всех воронках разбавляют объем до 20 см3 раствора соляной кислоты
концентрации 1,5 моль/дм3, прибавляют 10 см3 раствора молибденовокислого
натрия и далее поступают как указано в п. 3.1. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
17.07.1990 N 2203) По полученным значениям оптических
плотностей растворов и соответствующим им массовым
долям мышьяка строят градуировочный график. 3.1, 3.2. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю мышьяка (Х) в
процентах вычисляют по формуле
где V - объем исходного раствора, см3; m - масса навески свинца, г;
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать
значений, приведенных в табл. 2. Таблица 2 ────────────────────────────┬────────────────────┬──────────────── Массовая доля мышьяка, % │ Допускаемые │ Допускаемые │ расхождения │ расхождения │ параллельных │ результатов │ определений, % │ анализа, % ────────────────────────────┼────────────────────┼──────────────── От 0,0002 до 0,0008 включ. │0,0001 │0,0001 Св. 0,0008 " 0,0030 │0,0003 │0,0004 " 0,0030 " 0,0050 │0,0006 │0,0008 " 0,0050 " 0,0100 │0,0010 │0,0013 " 0,010 " 0,030 включ. │0,002 │0,003 " 0,030 " 0,050 │0,003 │0,004 " 0,050 " 0,100 │0,005 │0,006 (п. 4.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
17.07.1990 N 2203) |
- объем
аликвотной части раствора, см3.