"ГОСТ 741.16-80. Кобальт. Метод определения сурьмы" // Технорма.RU

Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 7 января 1980 г. N 48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОБАЛЬТ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

COBALT

Method for the determination of antimony

ГОСТ 741.16-80

Группа В59

ОКСТУ 1709

(код ОКСТУ введен Изменением N 1, введенным в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55)

Взамен ГОСТ 741.16-69

Срок действия

с 1 июля 1981 года

до 1 июля 1986 года

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,0001 до 0,002%).

Метод основан на измерении светопоглощения комплексного соединения пятивалентной сурьмы с кристаллическим фиолетовым при длине волны 610 нм после выделения комплекса экстракцией толуолом.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 741.1-80.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55)

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор 1:1.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 1:1.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:1 и 1:3.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

Олово двухлористое, свежеприготовленный раствор 100 г/дм3 в соляной кислоте 1:1.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, свежеприготовленный раствор 100 г/дм3.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55)

Мочевина по ГОСТ 6691-77, насыщенный свежеприготовленный раствор.

Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм3.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55)

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Сурьма по ГОСТ ГОСТ 1089-82.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,1 г измельченной в порошок сурьмы растворяют при нагревании в 20 см3 серной кислоты. Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают объем раствора до метки колбы раствором серной кислоты 1:3.

1 см3 раствора А содержит г сурьмы.

Раствор Б: 10 см3 раствора А разбавляют раствором соляной кислоты 1:1, до 100 см3 в мерной колбе.

1 см3 раствора Б содержит г сурьмы.

Раствор В: 10 см3 раствора Б разбавляют соляной кислотой, разбавленной 1:1, до 100 см3 в мерной колбе.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55)

1 см3 раствора В содержит г сурьмы. Раствор готовят в день применения.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

(раздел 3 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением

Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

3.1. Навеску кобальта массой 1,0000 г растворяют при нагревании в 20 - 25 см3 раствора азотной кислоты 1:1, выпаривают раствор до объема 5 - 7 см3, приливают 7 - 10 см3 раствора серной кислоты 1:1, нагревают до выделения паров серного ангидрида, а затем до удаления свободной серной кислоты. Охлаждают, растворяют соли в 25 см3 раствора соляной кислоты при температуре 60 °С, охлаждают, затем приливают 2 см3 раствора азотистокислого натрия, через 5 мин приливают 25 см3 воды, 2 см3 мочевины, взбалтывают раствор до прекращения выделения оксидов азота и переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3. Доливают водой до объема 130 см3, тотчас приливают 1 см3 раствора кристаллического фиолетового и 10 см3 толуола. Экстрагируют в течение 30 с. После расслоения органический слой сливают в мерную колбу вместимостью 25 см3. Экстракцию повторяют, органические фазы объединяют и доливают до метки толуолом.

Через 10 - 15 мин измеряют светопоглощение экстракта при длине волны 610 нм.

Массу сурьмы в анализируемом растворе находят по градуировочному графику с поправкой на массу сурьмы в растворе контрольного опыта.

3.2. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью 250 см3 отбирают 0; 1,00; 3,00; 7,00; 10,00; 20,00 см3 стандартного раствора В, что соответствует (0; 0,001; 0,003; 0,005; 0,007; 0,010; 0,020) г сурьмы. В каждый стакан доливают раствор соляной кислоты 1:1 до объема 25 см3. Далее проводят анализ, как указано в разд. 3.

По полученным значениям светопоглощения и соответствующим им массам сурьмы строят градуировочный график с поправкой на значение светопоглощения градуировочного раствора, не содержащего сурьмы.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле

где - масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески кобальта, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, приведенных в таблице.

─────────────────────────────┬────────────────────────────────────

Массовая доля сурьмы, % │ Абсолютные допускаемые расхождения,

│ %

├─────────────────┬──────────────────

│ d │ D

─────────────────────────────┼─────────────────┼──────────────────

От 0,00010 до 0,00020 включ.│0,00005 │0,00007

Св. 0,00020 " 0,00040 " │0,00008 │0,00010

" 0,0004 " 0,0008 " │0,0001 │0,0001

" 0,0008 " 0,0015 " │0,0002 │0,0002

" 0,0015 " 0,0020 " │0,0004 │0,0004

(п. 4.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)