| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 7 января 1980 г. N 48 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР КОБАЛЬТ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА COBALT Method for the
determination of tin ГОСТ 741.18-80 Группа В59 ОКСТУ 1709 (код ОКСТУ введен Изменением N 1, введенным в
действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55) Взамен ГОСТ 741.18-69 Срок действия с 1 июля 1981 года до 1 июля 1986 года Настоящий стандарт устанавливает
фотометрический метод определения олова при массовой доле его в кобальте от
0,0001 до 0,002%. Метод основан на измерении светопоглощения комплексного соединения олова с фенилфлюороном при длине волны 510 или 538 нм после предварительного отделения на анионите. (вводная часть в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта
СССР от 26.11.1991 N 1800) 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 741.1-80. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55) 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
любого типа. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
26.11.1991 N 1800) pH-метр. (абзац введен Изменением N 1, введенным в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55) Колонки ионообменные внутренним диаметром
10 - 11 мм и высотой около 500 мм, заполненные примерно 5 г анионита. Смола-анионит АВ-17, по ГОСТ 20301-74; к работе готовят следующим образом: фракцию ионообменной смолы 0,25
- 0,5 мм замачивают в 2 М растворе соляной кислоты на сутки, после чего
переносят в колонку, в нижней части которой находится стеклянная вата,
промывают 2 М раствором соляной кислоты до исчезновения желтой окраски в элюате, пропускают 200 см3 воды и 100 см3 2 М раствора
соляной кислоты для перевода смолы в хлорид-ионную
форму. После этого колонка готова к работе. Скорость пропускания растворов
через колонку 1,5 - 2 см3 в 1 мин. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55, Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800) Вата стеклянная. (абзац введен Изменением N 2, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800) Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 2 М
раствор. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55) Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор
1:1, 2,5 М раствор. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55, Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800) Кислота уксусная по ГОСТ 61-75. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78. Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор
100 г/дм3. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55) Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ
18300-72. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55) Фенолфталеин (индикатор), спиртовой
раствор 1 г/дм3. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55, Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800) Фенилфлуорон, спиртовой раствор 0,2 г/дм3: 50 мг фенилфлуорона
помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 1 см3 раствора
серной кислоты (1:1) и 150 см3 этилового спирта, закрывают колбу стеклом и
осторожно нагревают при перемешивании на водяной бане. Растворение длительное,
но проходит полностью. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3,
доводят до метки спиртом. Хранят в темном месте. Раствор пригоден около двух
месяцев. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55, Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800) Ацетатный буферный раствор: 100,0 г уксусно-кислого натрия растворяют в 500 см3 воды, переносят
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 240 см3 уксусной кислоты и
доливают до метки водой. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55, Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800) Желатин, раствор 5 г/дм3: 0,5 г желатина
заливают 100 см3 воды, оставляют для набухания на 1 ч, затем растворяют при
нагревании до 40 - 50 °С и фильтруют. Раствор готовят
в день применения. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55, Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800) Олово по ГОСТ 860-75. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
26.11.1991 N 1800) Стандартные растворы олова. Раствор А:
0,2000 г измельченного олова растворяют в 20 см3 серной кислоты, упаривают до
густых паров серной кислоты. Охлаждают, добавляют 100 см3 2,5 М раствора серной
кислоты. После охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и
доливают до метки 2,5 М раствором серной кислоты. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие
Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55, Изменения N 2, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800) 1 см3 раствора А
содержит (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55, Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800) Раствор Б: 10
см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки
раствором 2,5 М серной кислотой. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55, Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800) 1 см3 раствора Б
содержит (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55, Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800) Раствор В: 100
см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки
раствором 2,5 М серной кислотой. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55) 1 см3 раствора В
содержит (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55, Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800) Растворы хранят не более 30 дней. (абзац введен Изменением N 1, введенным в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55) 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Навеску кобальта массой, указанной в
табл. 1, помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 25 - 100 см3 соляной
кислоты и растворяют на песчаной бане. Выпаривают раствор досуха. Для
растворения солей приливают 100 см3 раствором соляной кислоты. Пропускают
раствор через колонки с анионитом (через воронку с фильтром). Промывают стакан
и фильтр 100 см3 раствором соляной кислоты. Снимают воронку с фильтром и
продолжают промывку колонки второй порцией 100 см3 раствором соляной кислоты,
приливая ее по 5 - 7 см3, следующую порцию приливают после того, как стечет предыдущая. Олово десорбируют до
метки в мерные колбы вместимостью 250 см3. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55, Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800) Таблица 1 ────────────────────────────────┬───────────────────────────────── Массовая доля олова, % │ Масса навески, г ────────────────────────────────┼───────────────────────────────── От 0,00001 до 0,0002 │ 10 (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800) Св. 0,0002 " 0,0005 │ 5 " 0,0005 " 0,0012 │ 2 " 0,0012 " 0,002 │ 1 Отбирают аликвотную часть раствора 100
см3 в стакан вместимостью 150 см3, добавляют 5 см3 раствора хлористого натрия и
выпаривают до 1 см3. Охлаждают, добавляют 2 см3 2,5 М серной кислоты и 4 см3
воды, обмывают стенки стакана, растворяют соли, охлаждают. Дают каплю
фенолфталеина, нейтрализуют по каплям раствором аммиака до изменения цвета
раствора, добавляют по каплям 2,5 М серную кислоту до обесцвечивания и еще 12
см3 избыток. Охлаждают растворы, приливают 10 см3 буферного раствора, 2 см3
раствора желатина, 5 см3 раствора фенилфлуорона
(готовят по одной пробе, перемешивают после добавления каждого реактива). После
5 мин стояния окрашенные растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3,
доливают до метки водой, перемешивают и оставляют стоять 1 ч (с момента приливания фенилфлуорона). (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55, Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800) Измеряют светопоглощение
раствора при длине волны 510 или 538 нм. В качестве раствора сравнения используют
раствор контрольного опыта. Массу олова в анализируемом растворе
находят по градуировочному графику. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
26.11.1991 N 1800) 3.2. Построение градуировочного
графика В мерные колбы вместимостью 50 см3
отбирают 0; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00; 2,50 см3 стандартного раствора В, что соответствует (0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010) В качестве раствора сравнения используют градуировочный раствор, не содержащий олова. (п. 3.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
26.11.1991 N 1800) 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю олова (X) в процентах
вычисляют по формуле
где m - масса навески кобальта,
соответствующая аликвотной части раствора, г. 4.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и
результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость
метода (D), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2. Таблица 2 ───────────────────────────────┬────────────────────────────────── Массовая доля олова, % │ Абсолютные допускаемые │ расхождения, % ├───────────────┬────────────────── │ d │ D ───────────────────────────────┼───────────────┼────────────────── От 0,00010 до 0,00025 включ. │0,00006 │0,00008 Св. 0,00025 " 0,00045 " │0,00008 │0,00008 " 0,00045 " 0,00060 " │0,00015 │0,00015 " 0,0006 " 0,0012 " │0,0002 │0,0002 " 0,0012 " 0,0020 " │0,0004 │0,0004 (п. 4.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
26.11.1991 N 1800) |
