| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 7 января 1980 г. N 48 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР КОБАЛЬТ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА COBALT Methods for the
determination of cobalt ГОСТ 741.1-80 Группа В59 Взамен ГОСТ 741.1-69 ОКСТУ 1709 (код ОКСТУ введен Изменением N 1, введенным в
действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 54) Срок действия с 1 июля 1981 года до 1 июля 1986 года Настоящий стандарт устанавливает электрогравиметрический метод определения кобальта при
массовой доле до 98,00% и расчетный метод при массовой доле кобальта свыше
98,00. (вводная часть в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта
СССР от 26.11.1991 N 1800) 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ (раздел 1 в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 54) 1.1. Общие требования к методам анализа -
по ГОСТ 25086-87 с дополнениями. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800) 1.1.1. Отбор и подготовку проб к анализу
проводят по ГОСТ 123-78. 1.1.2. Массовую долю примесей в кобальте
определяют параллельно в трех навесках с тремя контрольными
опытами для внесения в результат анализа поправки на загрязнение
реактивов. 1.1.3. Контроль точности результатов
анализа осуществляют по стандартным образцам любой категории, по синтетическим
смесям и методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086-87. Периодичность проведения
контроля точности результатов анализа по нормативно-технической
документации. (п. 1.1.3 введен Изменением N 2, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800) 1.1.4. Допускается проводить анализы
другими методами, обеспечивающими точность определений в пределах, установленных
данными стандартами. В случае разногласий анализы следует
выполнять методами, изложенными в стандартах. (п. 1.1.4 введен Изменением N 2, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800) 1.2. Требования безопасности 1.2.1. При выполнении химического анализа
применяемые реактивы и кобальт (в виде аэрозоля) являются токсичными
веществами. Предельно допустимые концентрации вредных
веществ в воздухе рабочей зоны и класс опасности этих веществ - по ГОСТ
12.1.005-76 и ГОСТ 12.1.007-76. 1.2.2. Содержание вредных веществ в
воздухе рабочей зоны, выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать
предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005-88; контроль
за содержанием следует осуществлять по методическим указаниям, утвержденным
Министерством здравоохранения СССР, или по методикам, соответствующим ГОСТ
12.1.016-79. (п. 1.2.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР
от 26.11.1991 N 1800) 1.2.3. Утилизация, удаление и
обезвреживание отходов от производства анализов - по нормативно-технической
документации. (п. 1.2.3 в ред. Изменения N 2, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800) 1.2.4. Все лица, связанные с анализом
кобальта, должны быть обеспечены специальной одеждой и другими индивидуальными
средствами защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами бесплатной
выдачи специальной одежды, специальной
обуви и предохранительных приспособлений рабочим и служащим, утвержденные Госкомтруд СССР. (п. 1.2.4 в ред. Изменения N 2, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800) 1.2.5. При работе с газовыми установками
следует выполнять требования ГОСТ 12.2.008-75 и правила безопасности в газовом
хозяйстве, утвержденные Госгортехнадзором СССР. Все электроустановки и электроаппаратура,
применяемые в лаборатории при выполнении анализов, должны соответствовать ГОСТ
12.2.007-75 и правилам устройства электроустановок, утвержденным Госэнергонадзором СССР. 1.2.6. Лабораторные помещения должны
обеспечиваться приточно-вытяжной вентиляцией, соответствующей ГОСТ 12.4.021-75,
и бытовыми помещениями, соответствующими требованиям СНиП 2.09.04-87. (п. 1.2.6 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР
от 26.11.1991 N 1800) 2. ВЕСОВОЙ
ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА (при массовой доле кобальта до 98,0%) 2.1. Сущность
метода Метод основан на выделении кобальта
электролизом из аммиачного раствора при плотности тока 3 - 4
А и напряжении 2 - 2,5 В. При электролизе одновременно с кобальтом на
катоде осаждаются никель, медь, цинк, платина, содержание которых учитывают при
вычислении результатов. 2.2. Аппаратура,
реактивы и растворы Установка для электролиза (чертеж).
1, 2 - цанговый зажим; 3 - платиновые сетчатые электроды (комплект); 4 - амперметр Электроды платиновые сетчатые по ГОСТ
6563-75. Мешалка механическая или магнитная. Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
любого типа. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор
1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, растворы
1:1, 1:10. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79,
перегнанный. Аммиак сернокислый по ГОСТ 3769-78. Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ
18300-87. Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78,
раствор 500 г/дм3. Нитрозо-Р-соль, раствор 1 г/дм3. Кобальт металлический по ГОСТ 123-78. Стандартные растворы кобальта. Раствор А:
0,5000 г металлического кобальта марки КО растворяют в 15 см3 раствора азотной
кислоты, после растворения навески добавляют 15 см3 серной кислоты (1:1) и
выпаривают до паров серного ангидрида. Соли растворяют в воде, переводят в
мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой. 1 см3 раствора А
содержит Раствор Б: 5 см3
раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки
водой. Готовят в день применения. 1 см3 раствора Б
содержит (п. 2.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
26.11.1991 N 1800) 2.3. Проведение
анализа Навеску кобальта массой 1 г растворяют в
стакане вместимостью 300 см3 в 15 см3 раствора азотной кислоты. К раствору прибавляют
15 см3 раствора серной кислоты 1:1 и выпаривают до появления паров серной
кислоты, затем слегка охлаждают, приливают 10 см3 воды и повторяют выпаривание.
Остаток охлаждают, растворяют соли в 50 см3 воды, добавляют 5 г сернокислого
аммония и нагревают содержимое стакана до растворения сернокислых солей. После
этого раствор снова охлаждают, осторожно приливают раствор аммиака до появления
запаха, а затем избыток 50 см3. Гидроксид железа отфильтровывают, промывают
водой и сохраняют для определения кобальта. К фильтрату прибавляют 2 г
гидразина. Раствор разбавляют водой до 200 см3 и подвергают электролизу при
комнатной температуре, силе тока 3 - 4 А и напряжении
2 - 2,5 В, применяя в качестве анода и катода предварительно взвешенные
платиновые сетчатые электроды. Электролиз ведут в течение 1 - 1,5 ч при
перемешивании до полного обесцвечивания раствора и затем еще 15 - 20 мин. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 54, Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800) Во время электролиза стакан с раствором
закрывают двумя половинками часового стекла с выточенными в середине
отверстиями для мешалки и электродов. По окончании электролиза стакан с
электролитом убирают и, не выключая тока, промывают электроды водой, вынимают
их из гнезд, промывают спиртом, сушат при 105 °С и
взвешивают. Привес на катоде дает содержание кобальта, никеля, меди и цинка в
навеске металла, а также содержание платины, выделившейся в результате растворения
анода. Для определения
кобальта в гидроксиде железа и в электролите осадок гидроксида железа
растворяют в растворе серной кислоты 1:10, объединяют с раствором электролита,
нейтрализуют раствором серной кислоты 1:10, охлаждают, переводят в мерную колбу
вместимостью 250 см3, отбирают аликвотную часть раствора 25 см3, нейтрализуют
аммиаком до появления осадка гидроксида железа, который растворяют в 3 - 5
каплях раствора серной кислоты 1:1, и дают одну каплю избытка, после чего приливают 5 см3 раствора
уксусно-кислого натрия, кипятят 2 мин, прибавляют 10 см3 раствора нитрозо-Р-соли и кипятят 2 мин, приливают 5 см3 раствора
азотной кислоты и снова кипятят 2 мин. Охлаждают, переводят в мерную колбу
вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и через 10 мин измеряют светопоглощение раствора при длине волны 520 нм. В качестве раствора сравнения используют
дистиллированную воду. Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный
опыт. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 54, Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800) Массу кобальта в анализируемом растворе
находят по градуировочному графику. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
26.11.1991 N 1800) 2.4. Построение градуировочного графика В мерные колбы вместимостью 100 см3
отбирают 0; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00; 2,50 см3 стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025) (п. 2.4 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
26.11.1991 N 1800) 2.5. Обработка
результатов 2.5.1. Массовую долю кобальта (X) в
процентах вычисляют по формуле
где
m - масса навески, г; С - массовая доля кобальта в гидроксиде железа
и электролите, %; (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
26.11.1991 N 1800)
2.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода, не
должны превышать 0,20%, а результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода, не должны превышать 0,25%. (п. 2.5.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР
от 26.11.1991 N 1800) 3. РАСЧЕТНЫЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА (при массовой доле кобальта свыше 98,0%) 3.1. Массовую долю кобальта устанавливают
по разности между 100% и суммой регламентируемых примесей, включая алюминий и
кремний. |
