| Введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 19 октября 1979 г. N 3989 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ПРАЗЕОДИМ И ЕГО ОКИСЬ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ ОКИСЕЙ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ Praseodymium and its oxide. Method of
determination of rare-earth element oxides ГОСТ 23862.17-79 Группа В59 Дата введения 1 января 1981 года Ограничение срока действия снято по
Протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (ИУС 11-95). Издание с Изменениями N 1, 2,
утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990 г. (ИУС 7-85, 8-90). Настоящий стандарт устанавливает
нейтронно-активационный метод определения примесей окисей редкоземельных
элементов в празеодиме и его окиси. Метод основан на облучении анализируемого
материала и образцов сравнения потоком тепловых нейтронов Интервалы определяемых массовых долей
примесей окисей: лантана от церия от неодима от самария от (Измененная
редакция, Изм. N 1). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 23862.0-79. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Реактор исследовательский водо-водяной с
потоком нейтронов Гамма-спектрометр полупроводниковый,
состоящий из многоканального анализатора АИ-4096, блоков усиления сигналов,
полупроводникового германий-литиевого детектора объемом 60 см3 с фотоэффективностью регистрации гамма-линии
кобальта-57 не менее 0,8 - 1,0%. Разрешение спектрометра по гамма-линии
цезия-137 ( Гамма-источники образцовые
спектрометрические (ОСГИ) по ГОСТ 8.315-97. Средства индивидуальной защиты от
излучения и загрязнений радиоизотопами согласно требованиям ОСП-72. Радиометр "ТИСС" или
аналогичный. Контейнер свинцовый транспортный марки
КЛ-7. Контейнер настольный марки КТ. Фольга алюминиевая 995-А толщиной 0,2 -
0,3 мм. Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ
23463-79. Шкаф сушильный с терморегулятором,
обеспечивающим температуру до 110 °С. Ступка и пестик из органического стекла. Пленка полиэтиленовая. Бюксы стеклянные тип СВ24/10. Пипетки на 0,1 см3. Окиси лантана, церия, неодима и самария
чистотой не менее 99,99%. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77,
концентрированная, 6 моль/дм3. Спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ 18300-87. 3. ПОДГОТОВКА К
АНАЛИЗУ 3.1. Приготовление образцов сравнения Образцы сравнения (ОС) готовят
смешиванием порошкового графита с окисями определяемых РЗЭ. Готовят две серии
ОС: первая (ОСЛС) содержит добавки лантана и самария, вторая (ОСЦН) - добавки
церия и неодима. Для приготовления
ОСЛС 1, содержащего по 10% окисей лантана и самария, или ОСЦН 1, содержащего по
10% окисей церия и неодима, в ступку из органического стекла помещают 800 мг
графита порошкового и по 100 мг свежепрокаленных окисей лантана и самария (для
ОСЛС 1) или по 100 мг свежепрокаленных окисей церия и неодима (для ОСЦН 1). Содержимое перемешивают в течение 60 мин, добавляя спирт до
кашицеобразного состояния массы. После окончания перемешивания смесь сушат в
сушильном шкафу при температуре 100 - 110 °С в течение
60 мин и растирают до измельчения образовавшихся комочков. Образцы сравнения ОСЛС 2 - ОСЛС 7 или
ОСЦН 2 - ОСЦН 6 готовят последовательным разбавлением соответственно ОСЛС 1 или
ОСЦН 1, а затем каждого последующего образца порошковым графитом, повторяя
каждый раз процедуру перемешивания и высушивания, как описано для приготовления
образцов ОСЛС 1 и ОСЦН 1. Содержание каждой из определяемых
примесей в образцах сравнения ОСЛС 2 - ОСЛС 7 и ОСЦН 2 - ОСЦН 6 и вводимые в
смесь навески порошкового графита и предыдущего образца сравнения указаны в
табл. 1. Таблица 1 ─────────────┬────────────────────────┬─────────────────────────── Обозначение │ Массовая доля каждой │ Масса навески, г образца │ из определяемых ├────────────┬────────────── │ примесей в расчете │порошкового │ предыдущего │ на содержание окисей │ графита │ образца │ в смеси окисей │ │ (в скобках │ и порошковый графит, % │ │ указано его │ │ │ обозначение) ─────────────┼────────────────────────┼────────────┼────────────── ОСЛС 1 │10 │- │- ОСЛС 2 │1,0 │1,004 │0,112 (ОСЛС 1) │ │ │ │ -1 │ │ ОСЛС 3 │1 х 10 │1,046 │0,116 (ОСЛС 2) │ │ │ │ -2 │ │ ОСЛС 4 │1 х 10 │1,458 │0,162 (ОСЛС 3) │ │ │ │ -3 │ │ ОСЛС 5 │5 х 10 │0,620 │0,620 (ОСЛС 4) │ │ │ │ -3 │ │ ОСЛС 6 │1 х 10 │0,960 │0,240 (ОСЛС 5) │ │ │ │ -4 │ │ ОСЛС 7 │2 х 10 │0,800 │0,200 (ОСЛС 6) ОСЦН 1 │10 │- │- ОСЦН 2 │1,0 │1,004 │0,112 (ОСЦН 1) │ │ │ │ -1 │ │ ОСЦН 3 │1 х 10 │1,046 │0,116 (ОСЦН 2) │ │ │ │ -2 │ │ ОСЦН 4 │1 х 10 │1,440 │0,160 (ОСЦН 3) │ │ │ │ -3 │ │ ОСЦН 5 │5 х 10 │0,600 │0,600 (ОСЦН 4) │ │ │ │ -3 │ │ ОСЦН 6 │1 х 10 │0,800 │0,200 (ОСЦН 5) 4. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 4.1. Навеску анализируемой окиси
празеодима массой 10 мг смешивают с 90 мг порошкового графита, упаковывают в
алюминиевую фольгу, предварительно протертую спиртом, и маркируют. Навеску анализируемого металлического
празеодима массой 8,3 мг упаковывают в алюминиевую фольгу, предварительно
протертую спиртом, и маркируют. Образцы сравнения ОСЛС 4 - ОСЛС 7 и ОСЦН
4 - ОСЦН 6 массой по 100 мг каждого упаковывают в алюминиевую фольгу (каждый ОС
отдельно) и маркируют. Пробу и образцы сравнения облучают в
ядерном реакторе в течение 10 ч потоком тепловых нейтронов В случае анализа окиси празеодима
облученную пробу и образцы сравнения после выдерживания переносят в
полиэтиленовые пакеты и измеряют на полупроводниковом
гамма-спектрометре (см. п. 4.2). При анализе металлического празеодима
пробу и образцы сравнения переносят в стеклянные бюксы (для каждого образца
сравнения отдельную бюксу), приливают по 1 см3 6 моль/дм3 соляной кислоты и
измеряют на полупроводниковом гамма-спектрометре (см.
п. 4.2). 4.2. Измерение радиоактивности Перед измерениями гамма-спектрометр
градуируют по энергии с помощью эталонов гамма-излучателей
комплекта ОСГИ. При градуировании подбирается такое
усиление сигналов, поступающих с детектора, чтобы на один канал анализатора
приходилось 0,8 - 1 КэВ. Пробу измеряют последовательно с
образцами сравнения в одинаковых геометрических условиях. Определение проводят по основным фотопикам в спектре: лантана - по лантану-140 ( Определение площади основного фотопика в спектре
где
Время измерения площади основного фотопика пробы и образцов сравнения определяется реальным
содержанием примесей в измеряемых пробах и образцах сравнения и составляет 5 -
10 мин. 5. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. Массовую долю определяемой примеси
окиси РЗЭ (
где
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных
определений. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 5.2. Расхождения результатов двух
параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать
значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 2. Таблица 2 ──────────────────┬──────────────┬─────────────────┬────────────── Массовая доля │ Допускаемое │ Массовая доля │ Допускаемое окисей лантана, │расхождение, %│окиси самария, % │расхождение, % церия, неодима, % │ │ │ ──────────────────┼──────────────┼─────────────────┼────────────── -3 │ -4 │ -4 │ -4 1 х 10 │4 х 10 │3 х 10 │1,5 х 10 │ │ │ -2 │ -3 │ -3 │ -4 1 х 10 │2 х 10 │1 х 10 │4 х 10 │ │ │ │ │ -3 │ -3 │ │5 х 10 │2 х 10 |
% до 
%
% до 
%.
= 0,682
МэВ) - (3 - 4) КэВ.
= 144
КэВ), неодима - по неодиму-147 (
, 
,
-
интенсивность излучения (минимальная) справа и слева от пика, 
) 
,
- масса
образца сравнения, мг;
- масса
навески анализируемой пробы в расчете на окись, мг.
