| Введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 19 октября 1979 г. N 3988 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ИТТРИЙ И ЕГО ОКИСЬ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ ОКИСЕЙ ПРАЗЕОДИМА, НЕОДИМА, САМАРИЯ, ЕВРОПИЯ, ТЕРБИЯ, ДИСПРОЗИЯ, ГОЛЬМИЯ, ЭРБИЯ, ТУЛИЯ И
ИТТЕРБИЯ Yttrium
and its oxide. Method of
determination of such impurities as oxides of praseodymium, neodymium, samarium,
europium, terbium, disprosium, helmium,
erbium, tulium and ytterbium ГОСТ 23862.15-79 Группа В59 Дата введения 1 января 1981 года Ограничение срока действия снято по
Протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (ИУС 11-95). Настоящий стандарт устанавливает
люминесцентный метод определения окисей редкоземельных элементов в иттрии и его
окиси. Метод основан на возбуждении ртутной
лампой спектра люминесценции редкоземельных элементов в кристаллофосфорах
анализируемых материалов и регистрации полученного излучения. Массовые доли
примесей находят методом добавок. Интервалы определяемых массовых долей
примесей окисей: празеодима от неодима от самария от европия от тербия от диспрозия от гольмия от эрбия от тулия от иттербия от (Измененная
редакция, Изм. N 1). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 23862.0-79. 2. АППАРАТУРА,
МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ Спектрофотометр флуоресцентный MPF-4
фирмы Хитачи или аналогичный прибор. Установка для регистрации спектров
люминесценции на базе МДР-3 с решеткой 600 штр/мм
(см. чертеж 1).
1 - осветитель ОЦ-18 с ртутной лампой ДРШ-250; 2 - светофильтр УФС-2; 3 - камера возбуждения; 4 - кювета с кристаллофосфором;
5 - конденсор; 6 - монохроматор МДР-3; 7 - фотоумножитель
ФЭУ-62; 8 - усилитель У5-6; 9 - самописец КСП-4; 10 - высоковольтный выпрямитель ВС-22 Черт. 1 Фотоумножитель ФЭУ-62. Печь муфельная с терморегулятором,
обеспечивающим нагрев до 1200 °С. Плитка электрическая. Весы торсионные типа ВТ-500 или
аналогичные. Тигли фарфоровые N 1 или N 2. Аммоний ванадиевокислый
мета по ГОСТ 9336-75, х.ч. Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79, х.ч., раствор с концентрацией 50 г/дм3. Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ
14261-77, разбавленная 1:1. Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, х.ч. Калий фтористый по ГОСТ 20848-75, х.ч., раствор с концентрацией 50 г/дм3. Натрий сернокислый по ГОСТ 6053-77, х.ч., раствор с концентрацией 50 г/дм3. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., разбавленная 1:2. Окиси празеодима,
неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия -
чистотой не менее 99%. Растворы запасные,
содержащие каждый по 1 мг/см3 одного из РЗЭ (в расчете на окись): 100 мг окиси
РЗЭ помещают в стакан вместимостью 50 см3, смачивают водой, приливают 0,5 - 1
см3 соляной кислоты, нагревают на электрической плитке до растворения,
охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100
см3, доводят водой до метки и перемешивают. Растворы рабочие I, содержащие 1 мкг/см3
одного из РЗЭ (в расчете на окись), готовят разбавлением запасных растворов
водой в 1000 раз. Раствор рабочий II, содержащий по 1
мкг/см3 неодима, самария, европия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия
(в расчете на окись): в мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят по 1 см3
запасных растворов перечисленных РЗЭ, доводят водой до метки и перемешивают. 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Переведение металлического иттрия в
окись - по ГОСТ 23862.0-79. 3.2. Приготовление кристаллофосфоров 3.2.1. Кристаллофосфоры
для раздельного определения каждой примеси: в четыре фарфоровых тигля помещают
по 150 мг анализируемой пробы. В один тигель вводят рабочий раствор I
определяемой примеси так, чтобы содержание добавки было приблизительно равно
предполагаемому содержанию примеси в пробе. Во втором тигле добавка должна
превышать предполагаемое содержание этой примеси в пробе в два раза. В оставшихся двух тиглях пробы смачивают
1 - 2 каплями воды. 3.2.2. При определении тербия в каждый
тигель добавляют по 0,1 см3 раствора сернокислого натрия, 0,3 см3 серной
кислоты. Тигли помещают на электрическую плитку,
упаривают досуха, прокаливают в муфельной печи при 1100 °С
в течение 1 ч и охлаждают до комнатной температуры. 3.2.3. При определении каждой из
остальных примесей четыре тигля помещают на электрическую плитку, упаривают
досуха и охлаждают до комнатной температуры. 3.2.3.1. При определении празеодима - в
каждый тигель добавляют по 60 мг фтористого аммония и по 0,15 см3 раствора
фтористого калия, подсушивают на электрической плитке, прокаливают в муфельной
печи при 830 °С в течение 45 мин и охлаждают до
комнатной температуры. 3.2.3.2. При определении каждой из
примесей - неодима, самария, европия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия,
иттербия - в каждый тигель добавляют по 100 мг ванадиевокислого
аммония, тщательно перемешивают стеклянной палочкой, добавляют по 0,25 см3
раствора азотнокислого натрия, перемешивают, высушивают досуха на электрической
плитке, прокаливают в муфельной печи при 900 °С в
течение 1 ч и охлаждают до комнатной температуры. 3.2.3.3. Если массовая доля каждой из
перечисленных в п. 3.2.3.2 примесей не превышает 3.3. Возбуждение и регистрация спектров
люминесценции Кристаллофосфоры помещают в кюветы с кварцевым окном. При использовании кювет без кварцевых
окон (черт. 2) применяют следующий способ: кювету (4) помещают на шлифованную
поверхность подложки (5) и сбоку прикрепляют магнит (1). В кювету сверху
насыпают образец (2) и прессуют пуансоном (3) с усилием 10 кг.
1 - магнит; 2 - образец; 3 - пуансон; 4 - кювета; 5 - подложка Черт. 2 При определении каждой примеси возбуждают
и регистрируют спектр люминесценции четырех кристаллофосфоров
последовательно, начиная с большей добавки. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 3.3.1. Определение празеодима, самария,
европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия проводят на флуоресцентном
спектрофотометре MPF-4. Спектр люминесценции возбуждают излучением ксеноновой
лампы на длине волны Таблица 1 ─────────────┬──────┬──────┬─────┬──────┬───────┬─────┬─────┬───── Определяемый │Празе-│Сама- │Евро-│Тербий│Диспро-│Голь-│Эрбий│Тулий элемент │одим │рий │пий │ │зий │мий │ │ ─────────────┼──────┼──────┼─────┼──────┼───────┼─────┼─────┼───── Длина волны │488 │602 │619 │543 │575 │541 │554 │788 излучения, │ │ │ │ │ │ │ │ нм │ │ │ │ │ │ │ │ 3.3.2. Определение массовой доли неодима
и иттербия проводят на установке на базе МДР-3 (чертеж
1) с решеткой 600 штр/мм. Спектр люминесценции возбуждают
излучением ртутной лампы. Фильтр на входе - УФС-2, фильтр на выходе
- КС. Остальные условия регистрации приведены в табл. 2. Таблица 2 ───────────────┬─────────────┬──────────────┬───────────────────── Определяемый │ Напряжение │ Длина волны │ Регистрируемый элемент │ на ФЭУ, В │излучения, нм │ участок спектра, нм ───────────────┼─────────────┼──────────────┼───────────────────── Неодим │1000 │879,8 │845 - 900 Иттербий │1200 │985,0 │955 - 1000 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. В каждой регистрограмме
измеряют высоту (h) пика аналитической линии элемента примеси. По двум параллельным значениям Массовую долю каждой из определяемых
окисей (
где
Если значения добавок не удовлетворяют
требованиям, изложенным в п. 3.2, анализ повторяют с введением новых добавок. 4.2. При контроле воспроизводимости
результатов параллельных определений по двум параллельным значениям Расхождения между ними и результатами
двух анализов (отношение большего к меньшему) не
должны превышать значения допускаемого расхождения, равного 2,5. |
%
%,
введение добавок производят согласно п. 3.2 с использованием рабочего раствора
II. В результате получают 
,
полученным по двум 
.
) 
,
- высота
пика аналитической линии в 
