| Введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 19 октября 1979 г. N 3989 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ Rare-earth
metals and their oxides. Method of
determination of niobium ГОСТ 23862.27-79 Группа В59 ОКСТУ 1709 Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3989 дата введения установлена с
01.01.1981 г. Ограничение срока действия снято по
Протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (ИУС 11-95). Издание с изменением N 1, утвержденным в
апреле 1985 г. (ИУС 7-85). Настоящий стандарт устанавливает
фотометрический метод определения ниобия (от 1 х 10 Метод основан на реакции ниобия с пиридилазорезорцином (ПАР) в тартратносолянокислой
среде после предварительного гидролитического выделения ниобия таннином в присутствии желатины. Содержание ниобия находят по градуировочному графику. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 23862.0-79. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Фотоэлектроколориметр ФЭК-60 или аналогичный прибор. Печь муфельная с терморегулятором,
обеспечивающим температуру до 800 °С. Плитка электрическая. Стаканы вместимостью 250 см3. Тигли кварцевые. Бюретка вместимостью 5 см3. Натрий сернокислый пиро
по НТД, раствор с концентрацией 60 г/дм3. Аммоний виннокислый средний по НТД,
растворы с концентрацией 100 и 20 г/дм3. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79,
разбавленный 1:9. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77,
разбавленная 1:1. Кислота борная по ГОСТ 9656-75. Таннин (светлый), растворы с концентрацией 100 и 5 г/дм3 в 1%-ной соляной
кислоте. Желатина, раствор с концентрацией 10
г/дм3. 4-(2-пиридилазо)-резорцин
(ПАР) водный раствор с концентрацией 1,5 г/дм3. 0,15 г препарата тщательно
растирают стеклянной палочкой в стакане с 2 см3 воды, разбавляют водой до 50
см3, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до
метки, пригоден к употреблению в течение 1 мес. Ниобия пятиокись
чистотой не менее 99,5%. Стандартный раствор ниобия (запасной),
содержащий 1 мг/см3 ниобия: 0,143 г пятиокиси ниобия
сплавляют с 4 г пиросульфата натрия. Плав растворяют при нагревании в 40 см3 раствора
виннокислого аммония (100 г/дм3) с добавлением 10 см3 аммиака (1:9). Раствор переводят
в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки водой и
перемешивают. Раствор ниобия (рабочий), содержащий 10
мкг/см3 ниобия, готовят в день употребления разбавлением запасного раствора
раствором виннокислого аммония (20 г/дм3) в 100 раз. Разд. 2. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Навеску анализируемого металла
массой 0,5 - 2 г (в зависимости от содержания ниобия) помещают в стакан
вместимостью 250 см3, приливают 2 - 3 см3 воды, 20 см3 соляной кислоты, разбавленной
1:1, и растворяют сначала на холоду,
а по окончании бурной реакции умеренно нагревают до полного растворения
металла. Навеску анализируемой окиси РЗМ, соответствующую 0,5 - 2 г металла,
помещают в стакан и растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1:1. Полученный раствор разбавляют до 100 см3
водой, добавляют 0,1 г борной кислоты, нагревают до 50 °С
и при помешивании приливают 10 см3 раствора таннина
(100 г/дм3); стакан накрывают часовым стеклом и кипятят раствор с течение 20 мин,
поддерживая объем 110 см3 добавлением воды. После охлаждения приливают 10 см3
раствора желатины и раствор с осадком оставляют стоять не менее чем на 4 - 5 ч.
Осадок фильтруют через фильтр (белая лента) и промывают холодным раствором таннина (5 г/дм3). Фильтр с осадком помещают в кварцевый
тигель, высушивают, озоляют, прокаливают в муфельной
печи при 800 °С, полученный осадок сплавляют с 2 г пиросернокислого натрия до получения однородного плава. По охлаждении плав выщелачивают 20 см3 горячего раствора виннокислого
аммония (100 г/дм3) с добавлением 10 см3 аммиака, разбавленного 1:9.
Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят
объем до метки водой и перемешивают. Отбирают аликвотную часть раствора 15
см3, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3; добавляют 4 см3 соляной
кислоты, разбавленной 1:1,2 см3 раствора ПАР, доводят до метки водой и
перемешивают. Через 1 ч измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при 3.2. Построение градуировочного
графика В мерные колбы
вместимостью 25 см3 вводят из микробюретки 0,20; 0,30; 0,50; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0
см3 рабочего раствора ниобия (содержащего 10 мкг/см3 ниобия), добавляют до 15
см3 раствора виннокислого аммония (20 г/дм3), 4 см3 разбавленной соляной
кислоты, 2 см3 раствора ПАР, доводят до метки раствором пиросернокислого
натрия и перемешивают. В одну из колб
приливают все реактивы за исключением ниобия (нулевой раствор). Измерения
проводят через 1 ч, как указано в п. 3.1. 3.1 - 3.2. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю ниобия (Х) в процентах
вычисляют по формуле
где m - масса навески анализируемой пробы, г. 4.2. Расхождения результатов двух
параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать
значений допускаемых расхождений, указанных в таблице. ─────────────────────────────────┬──────────────────────────────── Массовая доля ниобия, % │ Допускаемое расхождение, % ─────────────────────────────────┼──────────────────────────────── -3 │ -4 1 х 10 │5 х 10 -2 │ -3 1 х 10 │5 х 10 |
% до 1 х
10
%) в
редкоземельных металлах и их окисях, кроме церия и его двуокиси.
,