| Введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 16 октября 1979 г. N 3937 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ Bronze fire-resistance. Method for the
determination of copper ГОСТ 23859.1-79 Группа В59 ОКСТУ 1709 (код ОКСТУ введен Изменением N 1, введенным в
действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.06.1985 N 1801) Срок действия с 1 января 1981 года до 1 января 1986 года Настоящий стандарт устанавливает
гравиметрический электролитический метод определения меди в жаропрочных медных
сплавах. Метод основан на выделении меди
электролизом при силе тока 1,5 - 2,5 А, взвешивании
выделившегося на катоде осадка меди и определении оставшейся в электролите меди
методами атомной абсорбции в пламени ацетилен-воздух при длине волны 324,7 нм и фотометрическим с купризоном. (вводная часть в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта
СССР от 30.03.1990 N 724) 1. Общие требования (п. 1 в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 20.06.1985 N 1801) 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 25086-87 с дополнением: за результат анализа принимают среднее
арифметическое результатов трех (двух) параллельных определений. (п. 1.1 введен Изменением N 1, введенным в
действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.06.1985 N 1801, п. 1.1 в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 N 724) 2. Аппаратура,
реактивы и растворы Электролизная установка с источником
питания постоянного тока. Платиновые электроды по ГОСТ 6563-75. Шкаф сушильный. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77,
разбавленная 1:1 и 1:100. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77,
разбавленная 1:1. Абзац исключен с 1 января 1986 года. -
Изменение N 1, введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от
20.06.1985 N 1801. Абзац исключен с 1 января 1986 года. -
Изменение N 1, введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от
20.06.1985 N 1801. Кислота фтористо-водородная
по ГОСТ 10484-78. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ
18300-87. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.03.1990 N 724) Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр. (абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.03.1990 N 724) Атомно-абсорбционный спектрометр с лампой
с полым катодом на медь. (абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.03.1990 N 724) Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69. (абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.03.1990 N 724) Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и
разбавленный 1:4. (абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.03.1990 N 724) Аммоний лимоннокислый, раствор: 150 г
лимонной кислоты растворяют в 400 см3 воды, добавляют при перемешивании 100 см3
концентрированного аммиака, охлаждают, добавляют еще 100 см3 аммиака, охлаждают
и доливают водой до 1000 см3. (абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.03.1990 N 724) Био-циклогексанон-оксалил-дигидразон (купризон), раствор: 2,5 г купризона растворяют при перемешивании в 900 см3 воды при
температуре 60 - 70 °С. После охлаждения раствор фильтруют в темный стеклянный
сосуд, доливают водой до 1000 см3. Раствор годен 10 сут. (абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.03.1990 N 724) Медь по ГОСТ 859-78 с массовой долей меди
не менее 99,9%. (абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.03.1990 N 724) Стандартные растворы меди (абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.03.1990 N 724) Раствор А: 0,5 г
меди растворяют в 10 см3 азотной кислоты (1:1), удаляют оксиды азота
кипячением, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки
водой и перемешивают. (абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.03.1990 N 724) 1 см3 раствора А
содержит 0,001 г меди. (абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.03.1990 N 724) Раствор Б: 10
см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки
водой и перемешивают. (абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.03.1990 N 724) 1 см3 раствора Б
содержит 0,0001 г меди. (абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.03.1990 N 724) 3. Проведение
анализа 3.1. Для бронз, не содержащих хрома Навеску бронзы массой 1 г помещают в
стакан вместимостью 250 см3, добавляют 15 см3 азотной кислоты, разбавленной
1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 20.06.1985 N 1801) После растворения сплава и удаления
окислов азота кипячением, стекло и стенки стакана
ополаскивают водой и раствор разбавляют водой до 150 см3. Добавляют 7 см3
серной кислоты, разбавленной 1:4, и выделяют медь электролизом. Для этого в раствор
погружают взвешенные платиновые электроды, стакан с электролитом накрывают
часовым стеклом или специальным органическим стеклом с прорезями для электродов
и мешалки и проводят электролиз при перемешивании при силе тока 1,5 - 2,5 А. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 20.06.1985 N 1801, Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 30.03.1990 N 724) После обесцвечивания раствора стенки
стакана, стекло и выступающие части электродов
ополаскивают водой, добавляют около 20 см3 воды и продолжают электролиз еще 10
- 15 мин. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 20.06.1985 N 1801) Если на свежепогруженной
части катода не выделяется осадок, электролиз считается законченным. В
противном случае электролиз ведут еще несколько минут и вновь контролируют
полноту выделения меди. После окончания электролиза, не выключая
тока, быстро удаляют стакан с электролитом и ополаскивают катод, погружая
поочередно в три стакана с водой, затем с этиловым спиртом. Катод высушивают в
сушильном шкафу при 105 °С до постоянной массы,
охлаждают и взвешивают. Одна порция спирта (200 см3) может быть
использована для промывки не более 20 электродов. (абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.03.1990 N 724) 3.2. Для бронз, содержащих хром Навеску бронзы массой 1 г помещают в
стакан вместимостью 150 - 250 см3, добавляют 15 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 20.06.1985 N 1801) После растворения навески и удаления
окислов азота кипячением, стекло и стенки стакана
ополаскивают водой и раствор разбавляют водой до 100 см3. Раствор оставляют на
10 мин в теплом месте и фильтруют через плотный фильтр, уплотненный фильтробумажной массой, в стакан вместимостью 250 см3.
Фильтр промывают 7 - 8 раз горячей азотной кислотой, разбавленной 1:100. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 20.06.1985 N 1801) К фильтрату добавляют 7 см3 серной
кислоты, разбавленной 1:4, и выделяют медь электролизом, как указано в п. 3.1. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 20.06.1985 N 1801) 3.3. Для бронз, содержащих хром и кремний Навеску бронзы массой 1 г помещают в
платиновую чашку, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, 2 - 3 см3
фтористо-водородной кислоты и накрывают крышкой из
фторопласта или платины. После растворения навески раствор упаривают до
небольшого объема. Затем охлаждают и осторожно приливают 5 см3 серной кислоты,
разбавленной 1:1, и упаривают раствор до начала выделения белого дыма серной
кислоты. Чашку охлаждают, растворяют соли в 30 - 40 см3 горячей воды при
нагревании, переносят раствор в стакан вместимостью 250 - 300 см3, приливают 10
см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления окислов азота,
доливают водой до 150 см3 и определяют медь, как указано в п. 3.1. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 20.06.1985 N 1801) 3.4. Определение остаточной меди в
электролите Электролит после отделения меди
выпаривают до объема 80 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают до метки водой и перемешивают. 3.4.1. Определение меди методом
атомно-абсорбционной спектрометрии 3.4.1.1. Измеряют атомную абсорбцию меди
в пламени ацетилен-воздух при длине волны 324,7 нм
параллельно с растворами для построения градуировочного
графика. 3.4.1.2. Построение градуировочного
графика В шесть из семи
мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3
стандартного раствора Б. Во все колбы добавляют по 5 см3 азотной (1:1) и серной
(1:1) кислот, доливают до метки водой и измеряют атомную абсорбцию меди, как
указано в п. 3.4.1.1. По полученным
данным строят градуировочный график. 3.4.2. Определение меди фотометрическим
методом с купризоном 3.4.2.1. Аликвотную часть раствора 20 см3
помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора
лимоннокислого аммония и раствор аммиака (1:4) до слабощелочной реакции, затем
добавляют 2 см3 раствора аммиака (1:4), 10 см3 раствора купризона,
немедленно доливают до метки водой и перемешивают. рН полученного раствора должен быть 8,5 - 9,0 по
индикаторной бумаге. Через 5 мин, но не позднее 30 мин, измеряют оптическую
плотность раствора на фотоэлектроколориметре с
оранжевым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 3 см или на
спектрофотометре при 600 нм в кювете с толщиной
поглощающего слоя 1 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. 3.4.2.2. Построение градуировочного
графика В шесть из семи мерных колб вместимостью
по 100 см3 помещают 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см3 стандартного раствора Б.
Во все колбы добавляют по 5 см3 азотной кислоты (1:1), по 10 см3 раствора
лимоннокислого аммония и далее анализ проводят, как указано в п. 3.4.2.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий медь. По полученным данным
строят градуировочный график. (пп. 3.4 - 3.4.2.2 введены
Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 N 724) 4. Обработка
результатов (раздел 4 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР
от 30.03.1990 N 724) 4.1. Массовую долю меди (X) при определении
оставшейся в электролите меди методом атомно-абсорбционной спектрометрии в
процентах вычисляют по формуле
где
4.2. Массовую долю меди
(
где
4.3. Расхождения результатов трех
параллельных определений не должны превышать значения допускаемых расхождений d
(d - показатель сходимости), равного 0,15%. 4.4. Расхождения результатов анализа,
полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа,
полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости) не должны превышать 0,22%. 4.5. Контроль точности результатов
анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных
(хромистых) бронз в соответствии с ГОСТ 25086-87. |
