| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 10 октября 1979 г. N 3899 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ Tin bronze. Methods
for the determination of stibium ГОСТ 1953.10-79* (СТ СЭВ 1542-79) Группа В59 ОКСТУ 1709 (код ОКСТУ введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта
СССР от 16.08.1990 N 2414) Взамен ГОСТ 1953.10-74 Срок действия с 1 января 1981 года до 1 января 1991 года Переиздание, июнь 1983 г., с Изменением N
1, утвержденным в феврале 1983 г.; Пост. N 898 от 22.02.1983 (ИУС 6-83). Настоящий стандарт устанавливает
экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с кристаллическим
фиолетовым (от 0,001 до 0,6%), экстракционно-фотометрический метод определения
сурьмы с бриллиантовым зеленым (от 0,2 до 0,6%) и атомно-абсорбционный метод
определения сурьмы (от 0,001 до 0,05% и от 0,05 до
0,6%) в оловянных бронзах по ГОСТ 614-73 и ГОСТ 613-79. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.08.1990 N 2414) Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1542-79. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа -
по ГОСТ 25086-87 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1-79. (Измененная
редакция, Изм. N 1). (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.08.1990 N 2414) 2.
ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ С КРИСТАЛЛИЧЕСКИМ ФИОЛЕТОВЫМ (от 0,001 до 0,6%) 2.1. Сущность метода Метод включает выделение сурьмы с
осаждением ее с оловянной кислотой или с гидратированной двуокисью марганца,
экстракцию пятивалентной сурьмы толуолом в виде гексахлоростибата
кристаллического фиолетового и измерение оптической плотности экстракта. 2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или
спектрофотометр. Церий (IV) сернокислый, раствор 0,4 г/дм3
в 0,25 моль/дм3 серной кислоте. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.08.1990 N 2414) Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75,
раствор 10 г/дм3. Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ
5456-79, раствор 1 г/дм3. Марганец сернокислый по ГОСТ 435-77,
раствор 10 г/дм3. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и
разбавленная 1:1 и 1:100. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и
разбавленная 7:3 и 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и
разбавленная 1:1 и 0,25 моль/дм3 раствор. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.08.1990 N 2414) Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. Олово двухлористое по ГОСТ 36-78, раствор
100 г/дм3 в соляной кислоте, разбавленной 1:1. Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74,
раствор 100 г/дм3. Мочевина по ГОСТ 6691-82, насыщенный
раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см3 горячей
воды. Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм3. Толуол по ГОСТ 5789-78. Натрий сернокислый безводный по ГОСТ
4166-76. Сурьма по ГОСТ 1089-82, марки Су0 или Су00. Стандартные растворы сурьмы. Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г сурьмы растворяют при
нагревании в 50 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 1 дм3, добавляют 175 см3 серной кислоты, разбавленной
1:1, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А
содержит 0,0001 г сурьмы. Раствор Б;
готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, добавляют 70 см3 концентрированной соляной кислоты,
разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б
содержит 0,00001 г сурьмы. Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77. Промывная жидкость; готовят следующим
образом: 10 г азотнокислого аммония растворяют в 200 см3 воды с добавлением 10
см3 концентрированной азотной кислоты и разбавляют водой до 1 дм3. 2.3. Проведение анализа 2.3.1. Навеску бронзы (см. таблицу)
помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 5 - 10 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. ───────────────────┬──────┬────────────┬────────────┬───────────── Массовая доля │Масса │Объем раст- │Объем алик- │Навеска соот- сурьмы, % │навес-│вора после │вотной │ветствующая │ки, г │разбавления,│части, см3 │аликвотной │ │см3 │ │части, г ───────────────────┼──────┼────────────┼────────────┼───────────── От 0,001 до 0,005 │0,5 │10 │Весь раствор│0,50 Св. 0,005 " 0,025 │0,5 │25 │5 │0,10 " 0,025 " 0,1 │0,5 │100 │5 │0,025 " 0,1 " 0,25 │0,2 │250 │10 │0,008 " 0,25 " 0,6 │0,2 │250 │5 │0,004 Раствор охлаждают, часовое стекло
ополаскивают водой, добавляют воду до объема 50 см3, прибавляют небольшое
количество фильтробумажной массы и оставляют на 1 - 2 ч. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр,
промывая стакан и осадок 10 - 12 раз промывной жидкостью. Фильтр с осадком переносят в стакан, в
котором производилось осаждение, прибавляют 10 - 15 см3 концентрированной
серной кислоты, 20 - 25 см3 концентрированной азотной кислоты и упаривают
раствор до начала выделения белого дыма серной кислоты. Если раствор окрашен,
добавляют еще 5 - 10 см3 концентрированной азотной кислоты и повторяют
выпаривание. Стакан охлаждают, стенки стакана ополаскивают водой и упаривают до
получения влажных солей. После охлаждения к остатку добавляют 7 см3 соляной
кислоты, разбавленной 7:3, и нагревают до растворения. Раствор переносят в
делительную воронку вместимостью 100 - 150 см3, ополаскивают стакан 3 см3
соляной кислоты, разбавленной 7:3. При массовой доле сурьмы свыше 0,005%
раствор переносят в соответствующую мерную колбу (см. таблицу) и разбавляют до
метки соляной кислотой, разбавленной 7:3. В этом случае
отбирают аликвотную часть раствора в делительную воронку вместимостью 100 - 150
см3 и доливают соляной кислотой, разбавленной 7:3, до 10 см3, добавляют 1 - 2
капли раствора двухлористого олова до обесцвечивания раствора, перемешивают и
оставляют на 1 мин. В делительную воронку добавляют 1 см3 раствора азотистокислого
натрия, воронку закрывают пробкой и встряхивают 2 мин. Через 2 мин добавляют 1 см3 раствора
мочевины и перемешивают 30 с. Затем добавляют 70 см3 воды, 10 капель раствора
кристаллического фиолетового и перемешивают. Добавляют 25 см3 толуола и
экстрагируют в течение 1 мин. По другому варианту добавляют к 10 см3
солянокислого раствора в делительной воронке 0,5 см3 раствора церия (IV),
перемешивают, через 1 мин добавляют 1 см3 раствора солянокислого
гидроксиламина, перемешивают и, спустя 1 мин, добавляют 60 см3 воды. Раствор
перемешивают, прибавляют 50 см3 толуола, 10 капель раствора кристаллического
фиолетового и экстрагируют 1 мин. После разделения фаз нижний водный слой
отбрасывают, а органический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 см3,
содержащий 0,3 - 0,5 г безводного сернокислого натрия. Измеряют оптическую плотность экстракта
на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной
поглощающего слоя 2 см или на спектрофотометре при 610 нм в кювете с толщиной
поглощающего слоя 1 см. Раствором сравнения служит вода. Примечание. В том случае, если анализ не
будет закончен в течение дня, он может быть прерван после упаривания раствора с
серной кислотой. 2.1 - 2.3.1. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 2.3.1а. При осаждении сурьмы на гидроокиси
марганца навеску бронзы (см. таблицу) помещают в стакан вместимостью 250 см3 и
растворяют в 5 - 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании.
После растворения раствор разбавляют водой до 100 см3. Полученный раствор
нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокиси меди, не исчезающей во
время перемешивания (рН 3 по универсальной индикаторной бумаге), добавляют
пипеткой 0,5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, 1 см3 раствора
марганцовокислого калия и раствор нагревают почти до кипения. Затем добавляют 5
см3 раствора сернокислого марганца и кипятят 2 мин (при массовой доле марганца
в сплаве более 2% раствор сернокислого марганца не добавляют). Раствор
оставляют на 1 ч при 30 - 40 °С, после чего
выделившийся осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 4 - 5 раз
горячей азотной кислотой, разбавленной 1:100. Фильтр с осадком помещают в
стакан, в котором производилось осаждение, добавляют 10 - 15 см3 серной
кислоты, 20 - 25 см3 азотной кислоты и выпаривают раствор до густого белого
дыма серной кислоты. Если оставшийся раствор окрашен, добавляют еще 5 - 10 см3
азотной кислоты и повторяют выпаривание. После охлаждения стенки стакана
ополаскивают водой и упаривают раствор до получения влажных солей, далее
поступают, как указано в п. 2.3.1. (Введен
дополнительно, Изм. N 1). 2.3.2. Построение градуировочного графика В делительные воронки вместимостью по 150
см3 вводят: 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 мл раствора Б
сурьмы и доливают соляной кислотой, разбавленной 7:3, до 10 см3, добавляют 1 -
2 капли раствора двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем
добавляют 1 см3 раствора азотистокислого натрия и далее поступают, как указано
в п. 2.3.1. 2.4. Обработка результатов 2.4.1. Массовую долю сурьмы (X) в
процентах вычисляют по формуле
где m - масса навески бронзы, соответствующая
аликвотной части раствора, г. 2.4.2. Расхождения результатов
параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений
(d - показатель сходимости при n = 3), указанных в табл. 1. Таблица 1 ──────────────────────────────┬─────────────────┬───────────────── Массовая доля сурьмы, % │ d, % │ D, % ──────────────────────────────┼─────────────────┼───────────────── От 0,001 до 0,005 включ. │0,0005 │0,0007 Св. 0,005 до 0,01 " │0,001 │0,001 " 0,01 " 0,025 " │0,002 │0,003 " 0,025 " 0,05 " │0,004 │0,006 " 0,05 " 0,10 " │0,010 │0,01 " 0,10 " 0,20 " │0,020 │0,03 " 0,20 " 0,60 " │0,030 │0,04 (п. 2.4.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР
от 16.08.1990 N 2414) 2.4.3. Расхождения результатов анализа,
полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в
одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости)
не должны превышать значений, указанных в табл. 1. (п. 2.4.3 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР
от 16.08.1990 N 2414) 2.4.4. Контроль точности результатов
анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь
утвержденным по ГОСТ 8.315-78, или методом добавок, или сопоставлением
результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ
25086-87. (п. 2.4.4 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР
от 16.08.1990 N 2414) 3.
ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ С БРИЛЛИАНТОВЫМ ЗЕЛЕНЫМ (от 0,2 до 0,6%) 3.1. Сущность метода Метод основан на экстракции толуолом
окрашенного в сине-зеленый цвет гексахлоростибата бриллиантового зеленого и
измерении оптической плотности экстракта. Метод позволяет определять сурьму на
фоне всех компонентов бронзы без их предварительного отделения. 3.2. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или
спектрофотометр. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77,
разбавленная 3:1 и 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и
разбавленная 1:5. Смесь кислот; готовят следующим образом:
смешивают три части концентрированной серной и одну часть концентрированной
азотной кислот. Олово двухлористое по ГОСТ 36-78,
свежеприготовленный раствор, 100 г/дм3 в соляной кислоте, разбавленной 1:1. Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74,
раствор 100 г/дм3. Мочевина по ГОСТ 6691-77, насыщенный
раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см3 горячей
воды. Натрий сернокислый безводный по ГОСТ
4166-76. Бриллиантовый зеленый, раствор 2 г/дм3 в
воде. Толуол по ГОСТ 5789-78. Сурьма по ГОСТ 1089-82, марки Су0 или Су00. Стандартные растворы сурьмы. Раствор А; готовят следующим образом: 0,05 г сурьмы растворяют при
нагревании в 25 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки серной
кислотой, разбавленной 1:5, и перемешивают. 1 см3 раствора А
содержит 0,0001 г сурьмы. Раствор Б;
готовят следующим образом: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и
перемешивают. Раствор Б готовят в день применения. 1 см3 раствора Б
содержит 0,00001 г сурьмы. 3.3. Проведение анализа 3.3.1. 0,1 г бронзы помещают в стакан
вместимостью 250 см3, добавляют 8 см3 смеси кислот, накрывают часовым стеклом и
растворяют при нагревании. После растворения навески часовое стекло
ополаскивают водой и раствор упаривают до появления белого дыма серной кислоты.
После охлаждения ополаскивают стенки стакана и часовое стекло небольшим
количеством воды и повторяют выпаривание. К остатку осторожно приливают 20 см3
соляной кислоты, разбавленной 3:1, растворяют соли и раствор переводят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной
3:1, и перемешивают. В делительную
воронку вместимостью 100 - 150 см3 отбирают 5 см3 полученного раствора,
добавляют две капли раствора двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1
мин. Затем вводят 1 см3 раствора азотистокислого натрия, хорошо перемешивают и
оставляют на 5 мин. После этого добавляют 1 см3 раствора мочевины, перемешивают
30 с и разбавляют водой до 50 см3. Затем
вводят 1 см3 раствора бриллиантового зеленого, 30 см3 толуола и экстрагируют в
течение 1 мин. После раздела фаз нижний водный слой
выбрасывают, а органический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 см3,
содержащий 0,3 - 0,5 г безводного сернокислого натрия. Через 10 мин измеряют
оптическую плотность на спектрофотометре при 640 нм или на
фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете 1 см. Раствором
сравнения служит толуол. 3.3.2. Построение градуировочного графика В делительные воронки вместимостью по 100
см3 вводят 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 см3 стандартного раствора Б сурьмы и доливают соляной кислотой, разбавленной 3:1, до
5 см3. Затем добавляют две капли раствора двухлористого олова, перемешивают и
оставляют на 1 мин. После этого вводят 1 см3 раствора азотистокислого натрия и
далее поступают, как указано в п. 3.3.1. 3.4. Обработка результатов 3.4.1. Массовую долю сурьмы (X) в
процентах вычисляют по формуле
где m - масса навески, соответствующая
аликвотной части раствора, г. 3.4.2. Расхождения результатов
параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений
(d - показатель сходимости при n = 3), указанных в табл. 1. (п. 3.4.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР
от 16.08.1990 N 2414) 3.4.3. Расхождения результатов анализа,
полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в
одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости)
не должны превышать значений, указанных в табл. 1. (п. 3.4.3 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР
от 16.08.1990 N 2414) 3.4.4. Контроль точности результатов
анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь
утвержденным по ГОСТ 8.315-78, или методом добавок, или сопоставлением
результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ
25086-87. (п. 3.4.4 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР
от 16.08.1990 N 2414) 4.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ (от 0,001 до 0,05%) 4.1. Сущность метода Метод основан на измерении абсорбции
света атомами сурьмы, образующимися при введении анализируемого раствора в
пламя ацетилен-воздух после предварительного выделения сурьмы соосаждением ее с
двуокисью марганца. 4.2. Аппаратура, реактивы и растворы Атомно-абсорбционный спектрометр с
источником излучения для сурьмы. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77,
разбавленная 1:1 и 1,5 моль/дм3 раствор. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.08.1990 N 2414) Кислота серная по ГОСТ 4204-77,
разбавленная 1:1, 1:4 и 2,5 моль/дм3 раствор. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.08.1990 N 2414) Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 1
моль/дм3 раствор. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.08.1990 N 2414) Кислота фтористоводородная по ГОСТ
10484-78. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. Марганец азотнокислый по ГОСТ 6203-77,
раствор 20 г/дм3. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75,
раствор 10 г/дм3. Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ
10929-76. Сурьма по ГОСТ 1089-82 с массовой долей
сурьмы не менее 99,9%. Стандартные растворы сурьмы. Раствор А;
готовят следующим образом: 0,25 г сурьмы растворяют при нагревании в 10 см3
концентрированной серной кислоты, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 500 см3 и доливают до метки 2,5 моль/дм3 раствором серной кислоты. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.08.1990 N 2414) 1 см3 раствора А
содержит 0,0005 г сурьмы. Раствор Б;
готовят следующим образом: 10 см3 раствора А
помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки 2,5 моль/дм3
раствором серной кислоты. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.08.1990 N 2414) 1 см3 раствора Б
содержит 0,00005 г сурьмы. 4.3. Проведение анализа 4.3.1. Для бронз, с массовой долей
кремния менее 0,05% Навеску бронзы массой 2 г помещают в
стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 20 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:1. Окислы азота удаляют кипячением
и раствор разбавляют водой до объема 50 см3. Добавляют 5 см3 раствора азотнокислого
марганца, раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокиси меди,
добавляют 18 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и воды до объема 90 см3.
Раствор нагревают до кипения, добавляют 10 см3 раствора марганцовокислого калия
и кипятят в течение 2 мин. Через 30 мин осадок отфильтровывают на плотный
фильтр и промывают стакан и осадок 4 - 5 раз горячим 1,5 моль/дм3 раствором
азотной кислоты. Осадок с развернутого фильтра смывают водой в стакан, в
котором проводили осаждение, фильтр промывают 10 см3 горячего раствора серной
кислоты, разбавленной 1:4, содержащим несколько капель
раствора перекиси водорода, а затем водой. Промытый фильтр отбрасывают, а
раствор выпаривают до влажных солей. После охлаждения
добавляют 8 см3 1 моль/дм3 раствора соляной кислоты; при массовой доле сурьмы
менее 0,02% раствор переносят в мерную колбу или градуированную пробирку
вместимостью 10 см3, при массовой доле сурьмы свыше 0,02% раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 25 см3 и доливают до метки 1 моль/дм3 раствором
соляной кислоты. Измеряют атомную абсорбцию сурьмы в пламени
ацетилен-воздух при длине волны 217,6 или 231,1 нм параллельно с
градуировочными растворами. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.08.1990 N 2414) 4.3.2. Для бронз, с массовой долей
кремния свыше 0,05% Навеску бронзы массой 2 г помещают в
платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной
1:1 и 2 см3 фтористоводородной кислоты. После растворения добавляют 10 см3
серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до появления белого дыма
серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь
выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, стенки
чашки ополаскивают 20 см3 воды, нагревают раствор, переносят в стакан
вместимостью 250 см3, доливают водой до объема 50 см3, добавляют 5 см3 раствора
азотнокислого марганца и далее анализ ведут, как указано в п. 5.3.1. 4.3.3. Построение градуировочного графика В семь из восьми стаканов вместимостью по
250 см3 помещают 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора
Б. Во все стаканы добавляют воды до объема
50 см3, добавляют по 5 см3 раствора азотнокислого марганца и далее анализ
ведут, как указано в п. 4.3.1. По полученным данным строят градуировочный
график. 4.4. Обработка результатов 4.4.1. Массовую долю сурьмы (X) в
процентах вычисляют по формуле:
где С -
концентрация сурьмы, найденная по градуировочному графику, г/см3; V - объем конечного раствора пробы, см3; m - масса навески, г. 4.4.2. Расхождения результатов
параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений
(d - показатель сходимости при n = 3), указанных в табл. 1. (п. 4.4.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР
от 16.08.1990 N 2414) 4.4.3. Расхождения результатов анализа,
полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в
одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости)
не должны превышать значений, указанных в табл. 1. (п. 4.4.3 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР
от 16.08.1990 N 2414) 4.4.4. Контроль точности результатов
анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь
утвержденным по ГОСТ 8.315-78, или сопоставлением результатов, полученных
экстракционно-фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086-87. (п. 4.4.4 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР
от 16.08.1990 N 2414) 5.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ (от 0,05 до 0,6%) 5.1.Сущность метода Метод основан на измерении абсорбции
света атомами сурьмы, образующимися при введении анализируемого раствора в
пламя ацетилен-воздух. 5.2. Аппаратура, реактивы и растворы Атомно-абсорбционный спектрометр с
источником излучения для сурьмы. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и 2
моль/дм3 и 1 моль/дм3 растворы. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.08.1990 N 2414) Смесь кислот для растворения готовят
следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной
кислоты. Кислота серная по ГОСТ 4204-77. Сурьма по ГОСТ 1089-82 с массовой долей
сурьмы не менее 99,9%. Стандартный раствор сурьмы готовят
следующим образом: 0,25 г сурьмы растворяют при нагревании в 10 см3 серной
кислоты, раствор охлаждают, разбавляют 2 моль/дм3 раствором соляной кислоты,
переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают до метки 2 моль/дм3
раствором соляной кислоты. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.08.1990 N 2414) 1 см3 раствора содержит 0,0005 г сурьмы. 5.3. Проведение анализа 5.3.1. Навеску бронзы массой 1 г помещают
в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 смеси
кислот. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и
доливают до метки 1 моль/дм3 раствором соляной кислоты. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.08.1990 N 2414) Измеряют атомную абсорбцию сурьмы в
пламени ацетилен-воздух при длине волны 217,6 или 231,1 нм параллельно с
градуировочными растворами. 5.3.2. Построение градуировочного графика В девять из десяти мерных колб
вместимостью по 100 см3 помещают 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и
14,0 см3 стандартного раствора сурьмы и доливают до метки 2 моль/дм3 раствором
соляной кислоты. Измеряют атомную абсорбцию сурьмы, как указано в п. 5.3.1. По
полученным данным строят градуировочный график. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.08.1990 N 2414) 5.4. Обработка результатов 5.4.1. Массовую долю сурьмы (X) в
процентах вычисляют по формуле:
где С -
концентрация сурьмы, найденная по градуировочному графику, г/см3; V - объем конечного раствора пробы, см3; m - масса навески, г. 5.4.2. Расхождения результатов
параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений
(d - показатель сходимости при n = 3), указанных в табл. 1. (п. 5.4.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР
от 16.08.1990 N 2414) 5.4.3. Расхождения результатов анализа,
или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях
(D - показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в
табл. 1. (п. 5.4.3 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР
от 16.08.1990 N 2414) 5.4.4. Контроль точности результатов
анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь
утвержденным по ГОСТ 8.315-78 или сопоставлением результатов, полученных любым
из фотометрических методов, в соответствии с ГОСТ 25086-87. Разд. 4, 5. (Введены
дополнительно, Изм. N 1). (п. 5.4.4 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР
от 16.08.1990 N 2414) |
