| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 10 октября 1979 г. N 3899 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА Tin bronze. Methods
for the determination of tin ГОСТ 1953.3-79* (СТ СЭВ 1528-79) Группа В59 ОКСТУ 1709 (код ОКСТУ введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта
СССР от 16.08.1990 N 2414) Взамен ГОСТ 1953.3-74 Срок действия с 1 января 1981 года до 1 января 1991 года Настоящий стандарт устанавливает
титриметрические, гравиметрический методы определения олова (от 0,5 до 12%) и
атомно-абсорбционный метод определения олова (от 0,25 до 12%) в оловянных
бронзах по ГОСТ 5017-74, ГОСТ 613-79 и ГОСТ 614-73. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.08.1990 N 2414) Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1528-79. (Измененная
редакция, Изм. N
1.) 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа -
по ГОСТ 25086-87 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1-79. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.08.1990 N 2414) (Измененная
редакция, Изм. N
1.) 2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА 2.1.Сущность метода Метод основан на титровании
двухвалентного олова раствором йода после отделения его от основы сплава
соосаждением с гидроокисью железа (III), растворении гидроокиси в соляной
кислоте и восстановлении олова (IV) до олова (II) алюминием, свинцом,
фосфорноватистокислым натрием или кальцием. 2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Воронка с гидравлическим затвором. Аппарат Киппа. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и
разбавленная 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и
разбавленная 1:5. Смесь кислот азотной и соляной; готовят
следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с одним объемом соляной
кислоты. Аммиак водный, раствор по ГОСТ 3760-79. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72,
раствор 20 г/дм3, в который добавлено 20 см3 аммиака на 1 дм3 раствора. Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор;
готовят следующим образом: 12 г хлорного железа растворяют в 30 см3
концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 1 дм3. Ртуть однохлористая (каломель). Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-79,
насыщенный раствор. Мрамор электродный по ГОСТ 4416-73. Калий йодистый по ГОСТ 4232-74 и раствор
200 г/дм3. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76,
раствор 10 г/дм3. Кальций фосфорноватистокислый по ГОСТ
11678-75. Натрий фосфорноватистокислый по ГОСТ 20-76. Алюминий металлический по ГОСТ 11069-74,
марки АВ0 (стружка или тонкие пластинки). Свинец металлический по ГОСТ 3778-77,
марки С3 (пластины длиной 8 - 10 см, шириной 1,5 - 2,0 см и массой 25 - 30 г). Олово металлическое по ГОСТ 860-75, марки
О1. Сурьма по ГОСТ 1089-82, с массовой долей
олова менее 0,01%, и раствор 20 г/дм3 в серной кислоте, разбавленной 1:5. Йод кристаллический по ГОСТ 4159-79; 0,05
моль/дм3 раствор: готовят из фиксанала или 6,36 г кристаллического йода и 12,5
г йодистого калия, взвешивают в фарфоровой чашке, перемешивают с небольшим
количеством воды, тщательно растирают пестиком и смесь растворяют в воде. После
растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой
до метки и тщательно перемешивают. Раствор хранят в темной склянке с притертой
пробкой. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414) Установка массовой концентрации раствора
йода. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.08.1990 N 2414) 0,5 г олова растворяют при нагревании с
20 см3 концентрированной кислоты, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 500 см3 и доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:5. 50 см3 этого
раствора переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 20 см3
раствора хлорного железа, 80 см3 концентрированной соляной кислоты, разбавляют
водой до 250 см3, добавляют 2 г алюминия, закрывают колбу воронкой с затвором,
наполненным насыщенным раствором кислого двууглекислого натрия или пропускают
углекислый газ из аппарата Киппа и поступают, как указано в п. 2.3.1. Для восстановления четырехвалентного
олова вместо алюминия можно использовать свинец, фосфорноватистокислый натрий
или фосфорноватистокислый кальций (см. пп. 2.3.2, 2.3.3). Массовую концентрацию раствора йода,
выраженную в граммах олова в 1 см3 раствора, вычисляют по формуле (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.08.1990 N 2414)
где 0,05 - масса олова, содержащаяся в 50
см3 раствора олова, г; V - объем раствора йода, израсходованный
на титрование, см3. 2.3. Проведение анализа 2.3.1. Навеску бронзы (см. табл. 1)
помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 20 см3 смеси кислот, стакан
накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при нагревании, затем прибавляют
20 см3 раствора хлорного железа, разбавляют водой до 250 см3, нагревают до 70 -
80 °С и добавляют аммиак до полного перехода меди в
растворимый аммиачный комплекс. Раствор выдерживают при 60 °С
в течение 10 - 15 мин для коагуляции осадка гидроокисей железа и олова. Таблица 1 ───────────────────────────────────┬────────────────────────────── Массовая доля олова, % │ Масса пробы, г ───────────────────────────────────┼────────────────────────────── От 0,5 до 4 │1,0 Св. 4 до 7 │0,5 Св. 7 до 12 │0,3 Осадок отфильтровывают на фильтр средней
плотности и промывают осадок и стакан 3 - 5 раз горячим раствором хлористого
аммония. Осадок с фильтра смывают горячей водой в стакан, в котором проводилось
осаждение гидроокисей железа и олова, и растворяют в 20 см3 горячей соляной
кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр промывают 2 - 3 раза горячей водой, затем 20
см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, и еще несколько раз горячей
водой. Из раствора вновь осаждают гидроокиси
металлов аммиаком, осадок отфильтровывают и промывают 6 - 7 раз горячим
раствором хлористого аммония. Промытый осадок растворяют на фильтре в 60 см3
горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, вводя ее порциями по 20 см3. После
добавления каждой порции соляной кислоты фильтр промывают горячей водой.
Фильтрат собирают в прежний стакан, добавляют 5 см3 раствора сурьмы. Раствор переносят в
коническую колбу вместимостью 500 см3 прибавляют 60 см3
концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 250 см3. В раствор
прибавляют 2 г алюминия, колбу закрывают воронкой с гидравлическим затвором,
наполненной насыщенным раствором кислого углекислого натрия или пропускают
углекислый газ из аппарата Киппа. Содержимое колбы нагревают до кипения и
кипятят до полного растворения алюминия. Необходимо постоянно следить за
полнотой наполнения воронки раствором двууглекислого натрия во избежание
проникновения воздуха в колбу. Раствор в колбе охлаждают сначала на воздухе,
затем в проточной воде до комнатной температуры. Охлажденную колбу освобождают
от воронки с затвором. В колбу добавляют кусочек мрамора (около 5 г), 10 см3
раствора йодистого калия, 5 см3 раствора крахмала и титруют 0,05 моль/дм3
раствором йода до появления синей окраски, не исчезающей в течение 1,0 - 1,5
мин. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.08.1990 N 2414) 2.2 - 2.3.1. (Измененная
редакция, Изм. N 1.) 2.3.2. При восстановлении
четырехвалентного олова свинцом к солянокислому раствору олова, находящемуся в
конической колбе вместимостью 500 см3, прибавляют 30 см3 концентрированной
соляной кислоты и разбавляют водой до 250 см3. В колбу опускают свинцовую
пластинку, закрывают колбу обычной воронкой и нагревают до слабого кипения,
которое поддерживают в течение 60 мин. Объем раствора в колбе поддерживают постоянным. Перед окончанием восстановления закрывают колбу
воронкой с затвором, наполненным кислым углекислым натрием, и кипятят еще 10
мин. Далее поступают точно так же, как при
восстановлении алюминием. Титруют, не вынимая из раствора свинцовую пластинку. При повторном применении свинцовых
пластин с них необходимо каждый раз механическим способом снимать налет
окислов. 2.3.3. При восстановлении
четырехвалентного олова фосфорноватистокислым натрием или кальцием к
солянокислому раствору, находящемуся в колбе, прибавляют 10 см3
концентрированной соляной кислоты и воды до 250 см3. В раствор прибавляют 1,5 г
фосфорноватистокислых натрия или кальция и 0,03 г каломели. Коническую колбу
закрывают воронкой с затвором, наполненным кислым углекислым натрием, раствор кипятят
до полного обесцвечивания и еще 5 мин после обесцвечивания. Охлаждают раствор до 8 - 10 °С. Далее
поступают, как при восстановлении алюминием. 2.4. Обработка результатов 2.4.1. Массовую долю олова (X) в
процентах вычисляют по формуле
где V - объем раствора йода, затраченный
на титрование, см3; Т - массовая концентрация раствора йода
по олову, г/см3; (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.08.1990 N 2414) m - масса навески пробы, г. 2.4.2. Расхождения результатов
параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений
(d - показатель сходимости при n = 3), указанных в табл. 2. Таблица 2 ─────────────────────────────┬──────────────────┬───────────────── Массовая доля олова, % │ d, % │ D, % ─────────────────────────────┼──────────────────┼───────────────── От 0,25 до 0,50 включ. │0,03 │0,04 Св. 0,50 до 1,0 " │0,08 │0,1 Св. 1,0 " 3,0 " │0,15 │0,2 Св. 3,0 " 6,0 " │0,2 │0,3 Св. 6,0 " 12,0 " │0,3 │0,4 (п. 2.4.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР
от 16.08.1990 N 2414) 2.4.3. Расхождения результатов анализа,
полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа,
полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель
воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 2. (п. 2.4.3 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР
от 16.08.1990 N 2414) 2.4.4. Контроль точности результатов
анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь
утвержденным по ГОСТ 8.315-78, в соответствии с ГОСТ 25086-87. (п. 2.4.3 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР
от 16.08.1990 N 2414) 2.4.5. Титриметрический метод применяется
в случае разногласий в оценке качества оловянных бронз. (Измененная
редакция, Изм. N
1.) (п. 2.4.3 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР
от 16.08.1990 N 2414) 3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА 3.1. Сущность метода Метод основан на выделении метаоловянной
кислоты из азотнокислого раствора и прокаливании осадка до постоянной массы. 3.2. Реактивы и растворы Кислота азотная по ГОСТ 4461-77,
разбавленная 1:1 и 1:99. Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77,
раствор 200 г/дм3. Аммоний йодистый по ГОСТ 3764-75. Калий железистосинеродистый по ГОСТ
4207-75, раствор 300 г/дм3. 3.3. Проведение анализа Навеску бронзы
массой 1 г (при массовой доле олова до 4%), 0,5 г (при массовой доле олова от 4
до 7%) и 0,3 г (при массовой доле олова от 7 до 12%) помещают в стакан
вместимостью 300 см3, добавляют 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1,
накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения часовое стекло и стенки стакана ополаскивают водой
и упаривают раствор до объема 5 - 10 см3. К остатку добавляют 50 см3 горячей
воды, 10 см3 раствора азотнокислого аммония и выдерживают в теплом месте 1 ч. Осадок метаоловянной кислоты
отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой и промывают фильтр с
осадком горячей азотной кислотой, разбавленной 1:99, до полного удаления меди
(проба с железистосинеродистым калием). Фильтр с осадком помещают во взвешенный
фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 700 - 800 °С до постоянной массы. Чистая двуокись олова после
охлаждения имеет белый цвет. Голубой ее оттенок указывает на загрязнение, чаще
всего сурьмой или свинцом, железом или другими элементами. Поправку на
присутствие некоторых загрязнений в прокаленном осадке двуокиси олова проводят
следующим образом. В тигель добавляют 1 - 1,5 г йодистого аммония, прокаливают
при температуре 425 - 475 °С, охлаждают, обрабатывают
остаток азотной кислотой, выпаривают досуха, осторожно прокаливают и снова
взвешивают. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414) 3.4. Обработка результатов 3.4.1. Массовую долю олова (X) в
процентах вычисляют по формуле
где
m - масса пробы, г; 0,7862 - коэффициент пересчета 3.4.2. Расхождения результатов
параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений
(d - показатель сходимости при n = 3), указанных в табл. 2. (п. 3.4.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР
от 16.08.1990 N 2414) 3.4.3. Расхождения результатов анализа,
полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа,
полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель
воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 2. (п. 3.4.3 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР
от 16.08.1990 N 2414) 3.4.4. Контроль точности результатов
анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз в
соответствии с ГОСТ 25086-87. (Измененная
редакция, Изм. N
1.) (п. 3.4.4 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР
от 16.08.1990 N 2414) 4.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА 4.1. Сущность метода Метод основан на измерении абсорбции
света атомами олова, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя
ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота. 4.2. Аппаратура, реактивы и растворы Атомно-абсорбционный спектрометр с
источником излучения для олова. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и 2
моль/дм3 и 1 моль/дм3 растворы. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.08.1990 N 2414) Смесь кислот для растворения готовят
следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной
кислоты. Олово по ГОСТ 860-75 с массовой долей
олова не менее 99,9%. Стандартные растворы олова. Раствор А;
готовят следующим образом: 0,5 г олова растворяют на водяной бане в 10 см3
смеси кислот, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3
и доливают до метки 2 моль/дм3 раствором соляной кислоты. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.08.1990 N 2414) 1 см3 раствора А
содержит 0,005 г олова. Раствор Б;
готовят следующим образом: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3 и доливают до метки 2 моль/дм3 раствором соляной кислоты. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.08.1990 N 2414) 1 см3 раствора Б
содержит 0,0005 г олова. 4.3. Проведение анализа 4.3.1. Навеску бронзы массой 1 г при
массовой доле олова от 0,25 до 2% или 0,5 г при массовой доле олова от 2 до 12%
помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3
смеси кислот для растворения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, ополаскивают стенки стакана 1 моль/дм3 раствором соляной
кислоты и доливают до метки той же кислотой. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.08.1990 N 2414) Измеряют атомную абсорбцию олова в
пламени ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота при длине волны 224,6 или
286,3 нм параллельно с градуировочными растворами. 4.3.2. Построение градуировочного графика В десять из одиннадцати мерных колб
вместимостью по 100 см3 помещают 4,0; 10 см3 стандартного раствора Б и 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 14,0 см3
стандартного раствора А олова. Все колбы доливают до метки 2 моль/дм3 раствором
соляной кислоты. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.08.1990 N 2414) Измеряют атомную абсорбцию олова, как
указано в п. 4.3.1. По полученным данным строят
градуировочный график. 4.4. Обработка результатов 4.4.1. Массовую долю олова (X) в
процентах вычисляют по формуле
где С -
концентрация олова, найденная по градуировочному графику, г/см3; V - объем раствора пробы, см3; m - масса навески, г. 4.4.2. Расхождения результатов
параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений
(d - показатель сходимости при n = 3), указанных в табл. 2. (п. 4.4.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР
от 16.08.1990 N 2414) 4.4.3. Расхождения результатов анализа,
полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа
полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель
воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 2. (п. 4.4.3 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР
от 16.08.1990 N 2414) 4.4.4. Контроль точности результатов
анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз или
сопоставлением результатов, полученных титриметрическими методами, в соответствии
с ГОСТ 25086-87. (п. 4.4.4 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР
от 16.08.1990 N 2414) Раздел 4. (Введен
дополнительно, Изм. N 1.) 5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ
КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОЛОВА ОТ 2 ДО 12 %) (раздел 5 введен Изменением N 2, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414) 5.1. Сущность метода Метод основан на связывании содержащихся
в бронзе олова, свинца, цинка, никеля в комплексы трилоном Б,
титровании избытка трилона Б раствором азотнокислого свинца, разложении
комплексоната олова фторидом аммония и последующем определении олова
титрованием трилона Б, выделившегося при этом в количестве, эквивалентном
содержанию олова, раствором азотнокислого свинца. В качестве индикатора
используется ксиленоловый оранжевый. Влияние меди
устраняется тиосульфатом натрия. 5.2. Реактивы и растворы Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и
разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и
разбавленная 1:1. Смесь кислот для растворения,
свежеприготовленная: смешивают три объема азотной кислоты (1:1) с 5 объемами
соляной кислоты (1:1). Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78,
раствор 200 г/дм3. Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78,
раствор 500 г/600 дм3 воды. Уротропин (гексаметилентетрамин), раствор
200 г/дм3. Ацетатно-уротропиновый раствор - смесь
растворов аммония уксуснокислого и уротропина в соотношении 1,5:2. Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75,
раствор 200 г/дм3. Натрий серноватистокислый (тиосульфат),
раствор 300 г/дм3. Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77. Ксиленоловый
оранжевый, раствор (свежеприготовленный) 2 г/дм3 или смесь с натрий хлористым
(хорошо растертая) в соотношении 1:100. Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ
10652-73, раствор 0,025 моль/дм3, готовят из фиксанала или 9,305 г соли
растворяют в 300 см3 теплой воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000
см3 и доливают до метки водой. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.08.1990 N 2414) Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236-77,
раствор 0,025 моль/дм3. 8,2805 г свинца азотнокислого растворяют в 200 см3
воды, добавляют 30 см3 концентрированной азотной кислоты, доливают водой до
метки и тщательно перемешивают. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.08.1990 N 2414) Массовую концентрацию раствора
азотнокислого свинца устанавливают по стандартному образцу бронзы, близкому по
составу и массовой доле олова к анализируемой бронзе, проведенному через весь
ход анализа, как указано в п. 5.3. Массовую концентрацию азотнокислого
свинца (Т), выраженную в граммах олова, вычисляют по формуле
где m - масса навески стандартного
образца, г;
V - объем раствора азотнокислого свинца,
израсходованного на второе титрование, см3. 5.3. Проведение анализа Навеску бронзы массой 0,20 - 0,25 г
помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 8 см3 смеси кислот,
накрывают колбу часовым стеклом (можно воронкой) и растворяют при нагревании,
не допуская кипения. После растворения бронзы стекло ополаскивают водой,
добавляют 20 - 25 см3 раствора трилона Б, 50 - 60 см3
воды и нагревают раствор до начала кипения. К охлажденному раствору добавляют 8
- 9 см3 раствора уксуснокислого натрия (окраска раствора должна оставаться
светло-голубой), 15 см3 раствора тиосульфата натрия (раствор должен стать
бесцветным). Если раствор окрашен (имеет голубой цвет), добавляют при
перемешивании строго по каплям соляную кислоту (1:1) до полного обесцвечивания
раствора. Затем добавляют 35 - 40 см3 ацетатно-уротропинового раствора, 0,3 г
(на кончике шпателя) смесь ксиленолового оранжевого с хлористым натрием и медленно особенно к концу титруют раствором азотнокислого
свинца до перехода светло-желтой окраски в устойчиво оранжево-красную. Тотчас
добавляют 18 см3 раствора аммония фтористого, хорошо перемешивают и спустя 30 с
снова медленно особенно к концу титруют раствором свинца азотнокислого до
перехода светло-желтой окраски в устойчиво оранжево-красную.
Окраска должна быть устойчивой в течение одной минуты. 5.4. Обработка результатов 5.4.1. Массовую долю олова (X) в
процентах вычисляют по формуле
где V - объем раствора свинца
азотнокислого, израсходованного на второе титрование, см3; Т - массовая концентрация раствора свинца
азотнокислого, выраженная в граммах олова, г/см3; m - масса навески бронзы, г. 5.4.2. Расхождения результатов
параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений
(d - показатель сходимости при n = 3), указанных в табл. 2. 5.4.3. Расхождения результатов анализа,
полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа,
полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель
воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 2. 5.4.4. Контроль точности результатов
анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь
утвержденным по ГОСТ 8.315-78, в соответствии с ГОСТ 25086-87. |
