| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 10 октября 1979 г. N 3899 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА Tin bronze. Method for the
determination of titanium ГОСТ 1953.16-79 Группа В59 ОКСТУ 1709 Дата введения 1 января 1981 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
цветной металлургии СССР. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899. 3. Введен впервые. 4. Ссылочные нормативно-технические
документы ─────────────────────────────────┬──────────────────────────────── Обозначение НТД, │Номер раздела, пункта, подпункта на который дана ссылка │ ─────────────────────────────────┼──────────────────────────────── ГОСТ 8.315-97 │4.4 ГОСТ 1953.1-79 │1.1 ГОСТ 3118-77 │2 ГОСТ 4204-77 │2 ГОСТ 4461-77 │2 ГОСТ 5017-74 │Вводная часть ГОСТ 6552-80 │2 ГОСТ 10929-76 │2 ГОСТ 25086-87 │Вводная часть, 4.4 5. Ограничение срока действия снято по
Протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (ИУС 11-12-94). 6. Издание с Изменениями N 1, 2,
утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90). Настоящий стандарт устанавливает
фотометрический метод определения титана (от 0,02% до 0,2%) в оловянных бронзах
по ГОСТ 5017. Метод основан на образовании титаном в
сернокислой среде с перекисью водорода желто-оранжевого комплекса. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа
по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1. (Измененная
редакция, Изм. N 1, 2). 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр. Кислота азотная по ГОСТ 4461. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная
1:1 и 1:4. Кислота соляная по ГОСТ 3118. Смесь кислот; готовят следующим образом:
три части соляной кислоты смешивают с двумя частями азотной кислоты. Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552. Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ
10929. Титан металлический с содержанием не
менее 99,5% титана. Стандартный раствор титана; готовят
следующим образом: 0,201 г металлического титана растворяют при нагревании в
100 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4. Затем при кипячении окисляют титан,
прибавляя по каплям азотную кислоту, до обесцвечивания раствора. Раствор
кипятят 2 - 3 мин. После охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 500
см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,0004 г титана. 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Навеску сплава массой 1 г помещают в
стакан вместимостью 250 см3, добавляют 15 см3 смеси кислот, накрывают часовым
стеклом и растворяют при нагревании, к раствору добавляют 20 см3 серной
кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до начала выделения белого дыма серной
кислоты. После охлаждения стекло и стенки стакана
ополаскивают водой и повторяют выпаривание до начала выделения белого дыма
серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в воде,
переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 3 см3
ортофосфорной кислоты, 1 см3 перекиси водорода, доливают до метки водой,
перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре
с синим светофильтром или на спектрофотометре при 410 нм
в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. Раствором сравнения служит такой же
раствор без перекиси водорода. 3.2. Построение градуировочного
графика В мерные колбы вместимостью по 100 см3
приливают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 7,0 см3 стандартного раствора
титана, 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, 3 см3 ортофосфорной кислоты, 1
см3 перекиси водорода, доливают до метки водой и перемешивают. Далее анализ
ведут, как указано в п. 3.1. 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю титана (Х) в процентах
вычисляют по формуле
где m - масса сплава, г. 4.2. Расхождения результатов параллельных
определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d -
показатель сходимости при n = 3), указанных в таблице. ───────────────────────┬─────────────────────┬──────────────────── Массовая доля титана, %│ d, % │ D, % ───────────────────────┼─────────────────────┼──────────────────── От 0,02 до 0,05 включ.│ 0,005 │ 0,007 Св. 0,05 " 0,1 " │ 0,01 │ 0,01 " 0,1 " 0,2 " │ 0,02 │ 0,03 (Измененная
редакция, Изм. N 2). 4.3. Расхождения результатов анализа,
полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа,
полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных
в таблице. 4.4. Контроль точности результатов
анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь
утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок, в соответствии с ГОСТ 25086. 4.3, 4.4. (Введены
дополнительно, Изм. N 2). |
,